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元素分析：符合ASTM D5373方法的炭黑CHNSO表征

麥奇克/Microtrac 2023-02-23 | 閱讀：2213

炭黑是由煤或乙烯裂解焦油等重質石油產品或植物油在不完全燃燒的情況下所產生的副產物。炭黑被廣泛用作柴油氧化實驗中碳煙的模型化合物。炭黑在輪胎和其他橡膠制品中被用作補強劑。另外在塑料、油漆和油墨中，炭黑被用作顏料。

在炭黑的典型生產過程中，質量控制環節需要定期監測和測試元素含量，特別是碳含量。總碳含量用于計算二氧化碳排放量，它也可用于估計產量。根據 ASTM D5373-煤和焦炭樣品中碳、氮和氫元素的測定方法，可以通過燃燒分析法進行測試。

隨著對提高樣品通量和降低運營成本的需求增加，一個自動化的、可實現快速分析并具有出色重現性的元素分析技術是高效分析的關鍵。

賽默飛世爾科技? FlashSmart ? 元素分析儀（圖1）采用動態瞬燒技術（改進杜馬斯燃燒法），能夠快速定量測定高濃度元素，無需樣品消解，在分析時間和自動化方面顯著優于傳統方法。FlashSmart 元素分析儀在單次分析運行中可以同步進行CHNS測定，并且在隨后的實驗中可以通過樣品熱裂解進行氧元素測定。根據獲得的CHNS/O數據，賽默飛世爾科技?的EagerSmart ?數據處理軟件可以計算熱值GHV和NHV（粗熱值和凈熱值，單位均以kcal/kg表示）和二氧化碳排放量。

圖1. FlashSmart 元素分析儀

方法

對于CHNS測定，FlashSmart 元素分析使用動態瞬燒閃點技術進行樣品分析。樣品在錫膠囊中稱重，并通過賽默飛世爾MAS? Plus自動進樣器與氧氣一起引入燃燒反應管。在樣品燃燒后，氣體產物被氦氣輸送經過高溫銅進行還原，然后通過GC柱分離燃燒氣體，最后由熱導檢測器（TCD）檢測。總運行時間小于10分鐘（圖2）。

圖2. CHNS/O 配置

對于氧元素測定，系統以熱裂解模式運行。樣品稱量在銀膠囊中，并通過MAS Plus自動進樣器引入熱裂解管。反應管填充有鍍鎳碳粉，溫度為1060°C。當樣品中的氧與反應管中的碳結合時，會形成一氧化碳，然后通過色譜柱與其他產物分離，并由TCD檢測器檢測（圖2）。通過EagerSmart 數據處理軟件可以生成報告。

結果

測試根據ASTM D5373方法對不同元素含量的不同類型的炭黑樣品進行分析以證明系統性能，并展示測試重復性。

為了驗證高含碳樣品的完全燃燒，我們測試了介孔碳標準物質以評估碳測定。儀器校準使用2~3mg BBOT*標準品，并且使用了K因子校準模式。儀器配置為CHNS/O。樣品的稱量重量為約2mg。表1為測試數據，重復性和平均值都在預期值范圍內，表明樣品完全氧化。之后又測試了三個樣品以驗證碳含量測定的重復性。

*BBOT：2,5-雙(5-叔丁基-2-苯并惡唑基)噻吩

表1. 碳含量測定

表2展示了測定炭黑樣品CHNS的重復性。元素分析儀使用2~3 mg的BBOT標準品并通過K因子校準方法進行校準，同時樣品稱重為2~2.5 mg。

表3展示了測定另一些炭黑樣品CHNS的重復性。表4展示了氧元素檢測數據和由 EagerSmart 數據處理軟件自動計算的熱值GHV和 NHV（粗熱值和凈熱值，均以kcal/kg表示）以及CO₂排放量。

表2. 炭黑樣品的CHNS數據

表3. 炭黑樣品的CHNS數據

表4. 炭黑樣品的氧元素數據、熱值和CO₂值

對于CHNS測試，炭黑樣品在兩個分析序列中進行。在每個序列中，樣品進行一式兩份的重復測試，顯示的統計數據是四次測定的平均值。儀器使用2~3 mg的BBOT標準品進行校準，使用K因子作為校準方法，同時樣品稱重為2~2.5 mg。對于氧測定，使用K因子校準分析，1~2 mg的BBOT作為標準品，而樣品重量為1~2 mg。