動態光散射、DLS 系統的規格通常取決于樣品。但許多 DLS 系統將尺寸下限指定為 1 nm 或更小 (0.3 nm)。本技術說明證明 Nicomp? DLS 系統能夠重復測量 1 nm 以下的顆粒尺寸，并提供有關如何進行測量的詳細信息。

1 簡介

動態光散射可用于測量 1 μm 以下粒度分析。該技術的基本動態范圍大約為 1 nm–1 μm，但兩端的性能取決于樣本和系統。

DLS 的粒徑檢測上限取決于分散相的尺寸和密度。由于分散相和連續相的密度非常相似，乳液樣品的尺寸可能約為 10 μm。但對于高密度固體顆粒，例如金（19.29 g/cc），上限會小得多。一旦粒子運動以沉降為主，而不是布朗運動，結果就不再可靠。由于少數大顆粒進入和離開檢查區域，DLS 的尺寸上限也受到數量波動的影響。

對于小粒子粒徑檢測，檢測下限取決于儀器的結構和光學質量，以及樣品的散射特性和濃度。請參閱技術說明，0.1 mg/mL Lysozyme1，可證明Nicomp 即使在低濃度較難檢測的樣品中也具有較好的性能。1 nm 附近的測量具有挑戰性，需要仔細的樣品制備。2本技術說明描述了使用蔗糖和樣品在 1 nm 或以下進行的測量。注意：1 nm 附近的最佳 Nicomp 性能通常需要 35 mW 激光器和 APD 探測器。

2 材料

蔗糖（圖 1）購自 Fisher Chemical，經過 ACS 結晶認證，S5-500，批號 173322，化學式 C12H22O11，分子量 = 342.2965 g/mol。使用過濾的去離子水制備 10% 體積的蔗糖溶液。

圖1 蔗糖分子

所有測量均使用配置有 35 mW 激光二極管和 APD 檢測器的 Nicomp Z3000 DLS 粒度分析儀（圖 2）進行。

圖 2. Nicomp Z3000 DLS 系統

3 儀器設置

本研究中使用的典型測量設置如圖 3 所示。

圖 3. Nicomp 測量設置

注：所用粘度數據為 10% 蔗糖 1.172 cP。非稀釋測量的準確 DLS 結果需要準確的粘度值。

4 結果：高斯分布

 10% 蔗糖的高斯強度和體積結果3如圖 4 所示。

圖 4. 10% 蔗糖的強度和體積高斯結果 

5 結果：NICOMP

Nicomp 結果基于優化用于解析多模態分布的非負最小二乘算法。本研究中的所有結果均產生高卡方值3，表明存在多種模式。10% 蔗糖的 Nicomp 強度結果如圖 5 所示。

圖 5. 10% 蔗糖的強度 Nicomp 結果圖 5. 10% 蔗糖的強度 Nicomp 結果

6 結論

Nicomp DLS 系統完全能夠測量低至 1 nm 及以下的尺寸，支持 0.3 nm 的較低尺寸規格。其他已發表的文獻4中也報道了約 100 – 200 nm 處較大的第二個峰，并且被認為是來自原材料和加工過程的雜質。