本文摘要

新款激光粒度儀- Mastersizer 3000+的推出，為對(duì)粒度分析感興趣的科學(xué)家和研究人員的研究工作提供了許多新的可能。但當(dāng)您想將方法從MS 3000轉(zhuǎn)移到MS 3000+時(shí)，可能會(huì)產(chǎn)生一系列的顧慮和疑問？本篇文章將通過兩代粒度儀測試多種電池材料的實(shí)際案例，向您展示MS3000+與MS3000的數(shù)據(jù)等效性，讓您解除這些顧慮，安享迭代后的新產(chǎn)品為您的測試帶來的便利，甚至是研究開發(fā)的新機(jī)會(huì)。

01丨背景介紹

新品激光粒度儀Mastersizer 3000+的主要改變集中在新的Mastersizer Xplorer軟件中的功能，如SOP Architect和DQG，使開發(fā)方法和生成最佳質(zhì)量數(shù)據(jù)比以往任何時(shí)候都更容易。而Size Sure功能更是采用了Malvern Panalytical正在申請(qǐng)專利的自適應(yīng)衍射技術(shù)，代表了激光衍射的一個(gè)新方向，并將有助于提高測量的再現(xiàn)性。當(dāng)然，Mastersizer 3000+主機(jī)硬件也進(jìn)行了升級(jí)，以幫助儀器內(nèi)部的熱量管理。當(dāng)使用更具挑戰(zhàn)性的分散劑（如丙醇和異辛烷）時(shí)，分散劑穩(wěn)定時(shí)間顯著減少，也就是減少測試前的平衡時(shí)間，達(dá)到更快速、穩(wěn)定地生成數(shù)據(jù)的目的。

02丨方法轉(zhuǎn)移的顧慮與解答

當(dāng)用戶想將測試方法從Mastersizer 3000轉(zhuǎn)移到Mastersizer 3000+，可能會(huì)產(chǎn)生一些顧慮或疑問，例如：

測試方法從Mastersizer 3000轉(zhuǎn)移到Mastersizer 3000+是否容易?

舊測量文件和SOP文件能用于新的 Mastersizer Xplorer 軟件嗎?

如果使用相同的方法，相同樣品可以在Mastersizer 3000+上實(shí)現(xiàn)和MS3000相同的數(shù)據(jù)嗎? 

上述問題的答案是一致的，那就是“是的！”

事實(shí)上，您的實(shí)驗(yàn)從Mastersizer 3000過渡到Mastersizer 3000+會(huì)非常容易和流暢的；Mastersizer Xplorer軟件可以打開和使用您的歷史測量以及SOP文件；當(dāng)您使用Mastersizer 3000上已建立的測試方法時(shí)，可以在Mastersizer 3000+上獲得等效數(shù)據(jù)。

03丨數(shù)據(jù)對(duì)標(biāo)實(shí)例

讓我們通過一些測試來證明上述的答案。這些測試是可重復(fù)性評(píng)估的一種形式，我們借此來對(duì)比兩代儀器之間數(shù)據(jù)的精度。

USP和歐洲藥典都推薦可重復(fù)性試驗(yàn)的接受標(biāo)準(zhǔn)：Dv50或任何類似的中值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差百分比（%RSD）小于10%，分布邊緣值如Dv10和Dv90的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差百分比小于15%。對(duì)于任何含有小于10 μm顆粒的樣品，這些限制可以加倍。

Round 1石墨

石墨樣品用水作為分散介質(zhì)，加入表面活性劑以輔助分散。在樣品加入EV進(jìn)樣器之前，使用水浴超聲預(yù)處理樣品，以達(dá)到更好的分散效果。每個(gè)等分試樣都生成3條記錄，并取平均值。得到結(jié)果如下：

表1：石墨樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結(jié)果，以及平均粒徑和RSD%

表1總結(jié)了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試石墨樣品的Dv10、Dv50和Dv90結(jié)果。還計(jì)算了平均值，以及6條結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和%RSD。

圖1：石墨樣品 在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖

圖1展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個(gè)等分石墨試樣所生成的平均粒徑分布（PSD）的疊加。測試結(jié)果的%RSD符合USP<429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標(biāo)準(zhǔn)；且PSD圖疊加良好。

Round 2磷酸鐵

磷酸鐵樣品用水作為分散介質(zhì)，并在樣品加入EV進(jìn)樣器后，使用儀器內(nèi)超聲預(yù)處理樣品，以達(dá)到更好的分散效果。同樣，每個(gè)等分試樣都生成3條記錄，并取平均值。得到結(jié)果如下：

表2：磷酸鐵樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結(jié)果，以及平均粒徑和RSD%

表2總結(jié)了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試磷酸鐵樣品的Dv10、Dv50和Dv90結(jié)果。還計(jì)算了平均值，以及6條結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和%RSD。

圖2 磷酸鐵樣品在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖

圖2展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個(gè)等分磷酸鐵試樣所生成的平均粒徑分布（PSD）的疊加。測試結(jié)果的%RSD符合USP<429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標(biāo)準(zhǔn)；且PSD圖疊加良好。

Round 3磷酸鐵鋰

磷酸鐵鋰樣品用水作為分散介質(zhì)，預(yù)制樣時(shí)加入表面活性劑以及六偏磷酸鈉水溶液，以輔助分散。測試前使用外置的水浴超聲預(yù)處理樣品，并在樣品加入EV進(jìn)樣器后，使用儀器內(nèi)超聲預(yù)處理樣品，以達(dá)到更好的分散效果。每個(gè)等分試樣都生成3條記錄，并取平均值。得到結(jié)果如下：

表3：磷酸鐵鋰樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結(jié)果，以及平均粒徑和RSD%

表3總結(jié)了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試磷酸鐵鋰樣品的Dv10、Dv50和Dv90結(jié)果。還計(jì)算了平均值，以及6條結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和%RSD。

圖3：磷酸鐵鋰樣品在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖

圖3展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個(gè)等分磷酸鐵鋰試樣所生成的平均粒徑分布（PSD）的疊加。測試結(jié)果的%RSD符合USP<429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標(biāo)準(zhǔn)；且PSD圖疊加良好。

Round 4三元材料

三元材料樣品用水作為分散介質(zhì)，加入六偏磷酸鈉以輔助分散。在樣品加入EV進(jìn)樣器前，使用水浴超聲預(yù)處理樣品，以達(dá)到更好的分散效果。依然是每個(gè)等分試樣都生成3條記錄，并取平均值。得到結(jié)果如下：

表4：三元樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結(jié)果，以及平均粒徑和RSD%

表4總結(jié)了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試鈷酸鋰三元樣品的Dv10、Dv50和Dv90結(jié)果。還計(jì)算了平均值，以及6條結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和%RSD。

圖4：三元樣品在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖

圖4展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個(gè)等分三元試樣所生成的平均粒徑分布（PSD）的疊加。測試結(jié)果的%RSD符合USP<429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標(biāo)準(zhǔn)；且PSD圖疊加良好。

結(jié)論

Conclusion

通過對(duì)四種電池行業(yè)的樣品測試，足以證明Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+ 之間的數(shù)據(jù)等效性。通過ISO 13320:2020 和 USP<429>/Ph. Eur. 2. 9. 31. 評(píng)估，所有測試記錄的數(shù)據(jù)均符合可接受標(biāo)準(zhǔn)，且在兩代Mastersizer激光粒度儀之間具有良好的重現(xiàn)性。