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【原創】【揭秘】中國石英玻璃工業往事


來源:中國粉體網   平安

[導讀]  中國石英玻璃工業發展:從一片空白到高精尖突破

中國粉體網訊  石英玻璃因具有一系列優良的物理化學性能,在光導體、原子彈、航空航天尖端技術上都有廣泛用途。石英玻璃在國外已有一百多年歷史,但是,中華人民共和國成立前,中國石英玻璃工業一片空白。

為趕上世界先進水平,1955年,由周恩來總理和聶榮臻副總理主持,組織全國知名科學家編制12年科學技術發展遠景規劃(1956~1967年),確定了國家經濟建設和國防建設急需的57項重點科研任務。其中,第26項——“試制新型硅酸鹽制品”和第40項——“建立半導體技術”2項任務書中,列入了石英玻璃的研制內容。



十二年科技發展遠景規劃編寫小組開會討論規劃綱要(圖源:中國科學院學部)


因為石英玻璃是特種工業技術玻璃產品,用于國防軍工,當時,世界各國都技術保密,對中國進行封鎖。因此生產工藝技術只有依靠自力更生,自行研究,科研任務下達到中國建材總院的前身——國家建筑材料綜合研究所。

1957年初,該所成立了以蔡序銘為組長的研制小組,針對石英玻璃的工藝特點,遵循從易到難、先打基礎、逐步提高的工作原則,1957年首先研制不透明石英玻璃。

由于石英玻璃的熔制溫度高達2000℃,高溫熔爐是其關鍵,故研制小組采用石墨棒為發熱體,設計制造一臺單棒電阻爐;以石英砂為原料,于1957年4月試制出中國第一塊不透明石英玻璃。



不透明石英玻璃管(圖源:遼寧檔案公眾號)


同年8月,掌握了吹制技術,試制出中國第一支不透明石英玻璃管。不久,采用桃木吹制法試制出直徑400毫米的石英筒;采用U型棒工藝,試制成功石英坩堝;采用多棒工藝,試制成功石英大磚。至此,研究成功一整套生產不透明石英玻璃的工藝技術。

1958年,在不透明石英玻璃的試制基礎上,開始研究技術難度更大的透明石英玻璃的制造工藝。采用60千瓦高頻電爐為熔爐,用J-160型真空做抽氣系統,海南島產一級水晶為原料,石墨坩堝為發熱體,于1958年8月試制出中國第一支透明石英玻璃管,直徑40毫米,長3米。緊接著加大高頻爐感應圈,擴大熔爐直徑,試制出直徑80毫米的大直徑透明石英管。

這些研究成果為以后的建廠和工業化生產提供了經驗和技術依據。1958年到1959年,來自北京、天津、錦州、上海等地的技術人員和工人來該所參觀學習,為石英玻璃的建廠生產起到了先導作用。

1959年初,建工部新材料局決定在錦州投資,興建較大型的石英玻璃專業生產廠,定名為錦州一五五廠。蔡序銘等人赴錦州選廠址,并負責工藝設計。該廠1963年全面投產,為我國軍工、航天工業作出了重大貢獻。

20世紀60年代初,中國半導體工業興起,急需大量石英玻璃制品。面對新的形勢,1961年7月,國家科委、建工部在錦州聯合召開了第一次全國石英玻璃專業會議,會議由國家科委相關領導主持,出席會議的有來自全國各地的科研、生產和使用單位的代表數十人,會上通過由建材院起草的《石英玻璃制品暫行技術條件》和石英玻璃科研、生產三年發展規劃草案。

根據規劃,確定高純度、高透明度和大直徑為以后的主攻方向。會議還交流了經驗,溝通了供需協作關系,為石英玻璃工業的發展奠定了基礎。從這次會議以后,石英玻璃的技術質量標準和科研發展規劃的起草都由建材院承擔,從此建材院在石英行業的位置也得以確定。

1962年,國家科委和建工部聯合制定了硅酸鹽工業新材料科技發展十年規劃(1963~1973年),把高純石英玻璃研究列入規劃。當時半導體工業急需高純石英制品,要求純度為二氧化硅含量達到99.999%(俗稱“5個9”)。

建材院一開始從提純原料著手,但是發現水晶中的雜質特別是鋁在水晶中呈離子狀態分散在SiO2晶格之中,用物理方法(如浮選)和化學方法(如酸洗)都很難除去,無法制取很高純度,中國的水晶礦雖然也有一些高品位的,但最高的SiO2含量也只有99.995%,仍然不符合用戶對產品的要求。

經過反復試驗研究,研制小組從單晶硅的制取得到啟發,采用四氯化硅,經分餾提純(純度達6個“9”),與高純水反應制得高純二氧化硅(純度達5個“9”以上),但是這種合成的二氧化硅,無法熔化成透明石英玻璃。將它在1300℃條件下煅燒并磨細,改變其礦相和顆粒結構,用這種二氧化硅做原料用氫氧焰熔化,終于試制出純度達到5個“9”的高純石英坩堝,經有色金屬研究院等單位使用,其質量達到日本東芝高純石英坩堝的水平。

1965年11月,建材部在北京友誼賓館召開了第二次全國石英玻璃專業會議,會議總結了五年來石英玻璃科研生產的成就和存在問題,制定了發展規劃,討論了產品管理和統一價格等問題,交流了技術經驗,頒發了《石英玻璃產品標準》。

1957年到1966年,以研究生產工藝為主,參加研究和組織生產的企業有錦州石英玻璃廠、北京605廠、大連石英玻璃廠、上海新滬玻璃廠等。1967年-1977年各品種相繼形成規模生產。

1978年改革開放后,為了加快石英玻璃工業技術進步,改造落后工藝及設備,從國外引進了先進技術和裝備,1980年9月建材部組織技術考察組赴英國、德國、日本和美國考察,1985年從日本引進半導體用石英坩堝制造技術和裝備,1987年投產。1986年從法國引進光通信用石英管制造技術和裝備,1989年投產。1987年沈陽石英玻璃儀器廠與美國加利福尼亞石英公司合資建立優耐特石英公司(后變為德國賀利石英公司日本信越石英公司獨資企業)以生產石英器件為主。1991年,從英國GB公司引進電熔連熔技術和裝備,以生產電光源石英管為主。

這些引進技術,大大促進了我國石英玻璃工業的發展。在引進技術的基礎上,不斷仿制創新、擴大規模,在較短時間內,達到世界先進水平。在發達國家對我國技術封鎖的情況下,我國要想實現彎道超車,還必須依靠自己的力量進行系統性研究,包括方案設計、裝備研制、工藝路線及性能測試表征等。



耐輻照濾紫外石英玻璃(圖源:中國建材總院)


1987年,航天領域相關單位找到中國建材總院,提出需要一款經宇宙射線輻照不變黑并能過濾紫外線的特殊石英玻璃。時任中國建材總院國家石英玻璃質監中心主任的顧真安,接下了這塊難啃的“硬骨頭”。

當時,耐輻照石英玻璃需要解決的是一個“不可能解決”的矛盾。據專家解釋,石英玻璃需要摻雜特定元素以加強玻璃的性能,達到濾紫外線的目的;而耐輻照又需要玻璃具有極高的純度,盡量不要有雜質。

功夫不負有心人。1993年,顧真安團隊終于研制出耐輻照石英玻璃。1996年,耐輻照石英玻璃獲得國家科技進步二等獎。1997年,顧真安當選中國工程院院士,也是中國石英玻璃領域首位院士。

1997年,在全國石英行業只能做到直徑小于200毫米的石英玻璃的情況下,國家重點工程向全國發出Φ300毫米、高品質的石英玻璃研制任務需求,在沒有成熟適用的技術、設備和標準規范的情況下,中國建材總院勇挑重擔,決定進行研制。



大尺寸高性能光學石英玻璃(圖源:中國建材總院)


沒有成熟技術,當時項目組王玉芬等人就連夜開會、反復對技術路線進行論證,決定放手一搏;沒有設備,就自己動手改造淘汰的廢舊設備,撿拾別人丟棄的管道,自己洗刷干凈后再組裝。最終克服險阻,不畏艱難,僅僅半年國內首個立式合成工藝沉積的石英玻璃碇就亮閃閃地出爐了。

隨著國內自主創新技術的發展,從原料到生產工藝都取得了很大進步,制備的石英產品質量也不斷提高,在顧真安院士等石英領域專家的帶領下,高端石英制品的制備技術也在不斷突破,科研成果遍地開花,石英玻璃的攻關成果獲國家科技進步二等獎5項及多項省部級獎項。

近年來,我國石英玻璃領域將多項科研成果成功轉化為標準,累計發布國家標準75項、行業標準119項,為石英玻璃領域的高質量發展提供支撐,也為石英新材料在光纖、集成電路等行業應用提供了新的選擇途徑,中國標準也得到國外客戶的認可,對我國石英行業躋身國際舞臺作出了貢獻。目前,我國石英玻璃在品種研發、性能檢測、工藝技術與裝備、人才建設各方面已全面發展,學術、技術水平取得長足進步,并開始走向國際。

參考資料

潘國璋:難忘的十年——憶中國石英玻璃工業的初創

潘國璋:石英玻璃工業的發展與展望

中國建材總院:從第一塊石英玻璃到高精尖突破的漫漫科研路

(中國粉體網編輯整理/平安)

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作者:平安

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