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【原創】透明氧化鋁陶瓷的制備與研究


來源:中國粉體網   初末

[導讀]  透明氧化鋁陶瓷最早是由美國Coble博士發明的,具有良好的耐熱性、耐腐蝕性能以及力學性能。透明氧化鋁陶瓷是第一個實現透明化的先進陶瓷材料,并得到了廣泛的應用。

透明氧化鋁陶瓷最早是由美國Coble博士發明的,具有良好的耐熱性、耐腐蝕性能以及力學性能。透明氧化鋁陶瓷是第一個實現透明化的先進陶瓷材料,并得到了廣泛的應用。



影響氧化鋁陶瓷透明性的因素


(1)氣孔率


對透明陶瓷透光性能影響最大的因素是氣孔率。透明陶瓷的制備過程實質上就是在燒結過程中完全排除顯微氣孔的致密化過程。氣孔尺寸、數量、種類都會對陶瓷材料的透明性產生顯著影響。


(2)晶界結構


透明和不透明陶瓷的晶界結構是不同的。透明材料的晶界干凈清晰,陶瓷材料的物相組成中通常包含著兩相或更多相,這種多相結構會導致光在相界表面上發生散射。當入射光進入晶粒時,會與晶界相遇,產生折射和反射。如果晶界與晶粒的折射率相同時,就不會發生折射和反射。如果晶界與晶粒之間折射率存在一定的差距,就會影響透過率。


(3)陶瓷的晶粒尺寸


透明陶瓷的透光率取決于陶瓷多晶體的晶粒尺寸,當入射光波長等于晶粒直徑時,光的散射效應最大,透光率最低,故為提高透明陶瓷的透光率,應將陶瓷的晶粒粒徑控制在入射光的波長范圍之外。


(4)表面加工光潔度


透明陶瓷的透光率還受表面光潔度的制約。燒結后未經處理的陶瓷表面具有較高的粗糙度,光線入射到這種面上會發生漫反射。陶瓷的粗糙度越大,其透明度就越低。對陶瓷表面進行研磨和拋光處理會大大提高透光率。


透明氧化鋁粉體的制備


與普通氧化鋁陶瓷相比,透明氧化鋁陶瓷對氧化鋁粉體要求極高。


采用的Al2O3粉純度需在99.99%以上并且為α相,粉末的細度一般控制在0.3μm以下。這是因為原料中雜質容易生成異相,形成光的散射中心,減弱投射光在入射方向上的強度,降低制品的透明度。粉體除具有高的純度和小的粒度外,同時顆粒應高度分散,以保障高的燒結活性。


氧化鋁粉體的制備可分為三種方法,即固相法、液相法和氣相法。固相法存在氧化鋁純度不佳、粒徑分布難以控制、煅燒溫度過高等缺點,因此固相法不適合制備透明氧化鋁陶瓷粉體;氣相法的優點是氧化鋁純度高,顆粒較細小等,此種方法設備比較昂貴、操作復雜、生產效率較低,因此氣相法不適合大規模工業生產


液相法工藝較為簡單,制備出的粉體純度較高、顆粒尺寸較小,因此液相法是目前實驗室和工業上制備透明氧化鋁陶瓷陶瓷粉體的主要制備方法。


透明氧化鋁陶瓷的燒結


(1)燒結助劑及作用


為了使Al2O3陶瓷體燒結成沒有氣孔的完全致密體,必須在Al2O3粉中加入微量的燒結助劑,通常加入MgO,還可采用Y2O3、La2O3、ZrO2、ThO2等,也可將這些氧化物與MgO混合使用。與MgO相比,Y2O3、La2O3、ZrO2、ThO2等添加劑具有較寬的濃度范圍,在此濃度范圍內,最大透光率仍能保持不變。


(2)燒結方法


氣氛和真空燒結


氧化鋁在空氣中燒結常有1%~3%的剩余氣孔,這些氣孔的產生主要是由于在燒結后期氣孔被封閉在氧化鋁陶瓷中,氣孔的進一步收縮需要借助晶界擴散到表面;空氣中的氮氣在燒結溫度下不溶于氧化鋁晶粒,因此只有當內部壓力與表面收縮能量平衡時,氣孔才收縮。透明氧化鋁陶瓷在氫氣氣氛下燒結可有效排除剩余氣孔。


常壓燒結與熱等靜壓(HIP)相結合


將納米級氧化鋁粉末通過常壓燒結與熱等靜壓相結合可制備出微米或亞微米級細晶透明氧化鋁陶瓷,且剩余氣孔很少,晶界潔凈,直線透光率高。由于晶粒很小,機械性能也顯著提高,甚至接近氧化鋁單晶材料。


放電等離子燒結(SPS)


Michae等采用SPS燒結制備了透明氧化鋁陶瓷,并研究了SPS過程中添加劑種類及含量對Al2O3透光性的影響。


微波快速燒結


微波燒結是利用材料在微波電磁場中的介電損耗使陶瓷及其復合材料整體加熱至燒結溫度而實現致密化的快速燒結技術。微波燒結速度快、時間短,從而避免了燒結過程中陶瓷晶粒的異常長大,最終可獲得高強度和高致密度的透明陶瓷。


透明氧化鋁陶瓷的良好性能使其在高照明、光源材料、航空航天、軍工等方面都有所應用,尤其被廣泛的應用在高壓鈉燈和鹵燈管中。


參考資料:
謝志鵬.透明氧化鋁陶瓷成型與燒結工藝的基礎研究
謝志鵬、劉偉等.透明氧化鋁陶瓷制備的研究進展
王惠君.透明氧化鋁陶瓷的制備及光學、微波介電性能研究


 

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作者:初末

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