卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機化合物的測定

-----北分三譜方案

1、在全社會日益關(guān)注消費品的安全、衛(wèi)生、環(huán)保要求的大背景下，國家煙草總局于2007年出臺了關(guān)于煙草包裝溶劑殘留限量的強制性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：《卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機化合物的限量》，并為此限量標(biāo)準(zhǔn)的實施制定了相應(yīng)的檢測辦法：《YC/T207-2006 卷煙條與盒包裝紙中揮發(fā)性有機化合物的測定 頂空-氣相色譜法》分析的物質(zhì)主要為國家中煙規(guī)定的16項例如苯、苯系物、醇類、酮類、酯類。

2. 分析方法主要是根據(jù)YC/T 207-2006；

3. 前處理方法非常簡單，準(zhǔn)確裁取面積為80cm2的接裝紙（水松紙）樣品，將所裁紙樣的印刷面朝里卷成筒狀（筒狀的中間一定是空心），立即放入頂空瓶，加入1000μL三醋酸甘油酯，密封，上下震蕩頂空瓶，使得接裝紙被三醋酸甘油酯充分潤濕。（由于接裝紙內(nèi)的VOC大部分為痕量，因此制樣應(yīng)快速準(zhǔn)確）

4. GC儀器型號GC7900+AHS-20A plus，我們是單進樣+雙FID檢測器；

儀器型號：福立7900；

檢測器：雙FID；

柱子：HP-1，HP-1wax；

進樣口溫度： 50℃；

高柱溫：260℃；

檢測器溫度：300℃，氫氣45ml/min，空氣450ml/min

載氣：氮氣；

流速：14.5psi

程序升溫：50℃，保持9min，然后以9℃/min的速率升溫至180℃，保持3min

進樣方式：AHS-20A plus全自動頂空進樣器；

樣品平衡溫度：80℃

閥箱溫度：80℃

傳輸線溫度：120℃

樣品平衡時間：50分

樣品瓶加壓時間：0.2秒

進樣時間：0.05秒

定性分析取單個樣進行頂空-氣相色譜分析，確定其保留時間，分別測定所有標(biāo)樣，確定標(biāo)樣的保留時間。

定量分析：工作曲線繪制以相應(yīng)條、盒包裝紙原紙為樣品基質(zhì)，制取試樣，分別加入1000ul第1-5級標(biāo)準(zhǔn)溶液，進行頂空-氣相色譜（HS-GC）分析。每級標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定兩次，取平均值。根據(jù)目標(biāo)化合物的峰面積及其含量（將標(biāo)液濃度換算為單位面積包裝紙中所含化合物的質(zhì)量數(shù)，mg/m2），建立相應(yīng)工作曲線，工作曲線強制過原點。

5. 標(biāo)準(zhǔn)樣品的完整色譜圖

附：頂空進樣器執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

1、中華人民共和國公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GA/T842-2009

2、GB3838-2002生活飲用水及飲水水源工業(yè)廢水《飲用天然礦泉水》(GB8537-2008)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749-2006）強制性國家標(biāo)準(zhǔn)和13項生活飲用水衛(wèi)生檢驗國家標(biāo)準(zhǔn)

3、GB/T 17130-1997 水質(zhì) 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空氣相色譜法

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-環(huán)保，關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)

4、HJ 736-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

5、HJ 642-2013 土壤和沉積物.揮發(fā)性有機物的測定.頂空/氣相色譜法-質(zhì)譜法

6、HJ 643-2013 固體廢物.揮發(fā)性有機物的測定.頂空/氣相色譜法-質(zhì)譜法

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-煙草，關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)

7、YC/T 207-2014 煙用紙張中溶劑殘留的測定頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)-商品檢驗，關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)

8、SN/T 4068-2014 食品接觸材料 再生纖維素薄膜材料 涂層中溶劑殘留量的測定 頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法

9、SN/T 3616-2013 木質(zhì)材料中有機揮發(fā)物的檢測方法 頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法

10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的測定.頂空和吹掃捕集氣相色譜/質(zhì)譜法

中華人民共和國環(huán)境保護部，關(guān)于頂空-氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的標(biāo)準(zhǔn)

11、HJ 714-2014 固體廢物 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

12、HJ 810-2016 水質(zhì) 揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

13、HJ 643—2013 固體廢物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ 642—2013 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

14、《中國藥典》2015年版 第三部 頂空氣相色譜法

15、《中國藥典》2015年版 第四部 藥用輔料P522頁頂空氣相色譜法

16、HJ 895-2017 水質(zhì) 甲醇和丙酮的測定 頂空/氣相色譜法

17、HJ 741-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機物的測定 頂空氣相色譜法等等頂空氣相色譜法

北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司是一家集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售和服務(wù)于一體的專業(yè)分析儀器生產(chǎn)廠家。主要生產(chǎn):氣相色譜儀、頂空進樣器、熱解析儀、解析管老化儀、電子皂膜流量計、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器、氮氣發(fā)生器等產(chǎn)品。擁有一批長期從事色譜儀開發(fā)及分析應(yīng)用、維修經(jīng)驗豐富的工cheng師，在色譜類儀器的維護、維修、和調(diào)試等方面的技術(shù)力量雄厚。近年來，我們已為國內(nèi)著ming高等院校、科研單位、生產(chǎn)企業(yè)及檢驗檢測機構(gòu)提供了大量先進的分析儀器和設(shè)備及完整的系統(tǒng)解決方案。正是因為高品質(zhì)的產(chǎn)品、專業(yè)的應(yīng)用及完善的售前售后服務(wù)，我們贏得了廣大用戶的支持與信賴，具有良好的聲譽。

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