生活飲用水中三氯甲烷、四氯化碳頂空毛細管氣相色譜法

GB/T5750.8-2006

范圍：

用頂空毛細管柱氣相色譜法測定生活飲用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳；

生活飲用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳的測定；

少檢測質量濃度分別為：三氯甲烷0.2ug/l ， 四氯化碳0.1ug/l。

原理：

被測水樣置于密封的頂空瓶中，在一定溫度下經過一段時間的平衡，水中三氯甲烷、四氯化碳逸至頂空瓶上部空間，并在氣液兩相中達到動態平衡，此時三氯甲烷和四氯化碳在氣相中的濃度和他在液相中的濃度成正比，通過對氣相中的三氯甲烷、四氯化碳的測定，可計算出液相中三氯甲烷、四氯化碳的濃度。

試劑和材料：

1、載氣：高純氮氣（純度為99.999%以上）

2、純水：色譜檢測無待測組分

3、色譜標準物：三氯甲烷（99.9%）、四氯化碳（99.9%），均為色譜純。

4、AHS-20A plus全自動頂空進樣器

5、GC-7900氣相色譜儀帶ECD檢測器，毛細管分流不分流進樣系統

6、色譜柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25um）石英毛細管色譜柱

7、頂空瓶20ml。

樣品：

1、樣品的穩定性：樣品待測組分易揮發，需低溫保存盡快測定。

2、樣品的采集：采樣時先加0.3g-0.5g抗壞血酸到頂空瓶中，取水至滿瓶，密封低溫保存，采集后24小時內完成測定。

3、樣品的處理：在空氣中不含有三氯甲烷、四氯化碳的實驗室，將水樣到處到頂空瓶10ml，60度平衡40分鐘。

4、樣品的測定：用AHS-20A plus頂空進樣器抽取頂空瓶上部氣體進樣。

儀器主要條件：

1、GC汽化室溫度：200℃，

2、GC柱箱溫度：60℃，

3、GC檢測器溫度：200℃，

4、GC載氣流量：2ml/min，

5、GC分流比：20：1，

6、GC尾吹流量：60ml/min，

7、頂空平衡溫度：60℃，

8、頂空進樣閥溫度：100℃，

9、頂空管線溫度：100℃，

10、頂空平衡時間：40min，

11、進樣時間：20S

標準儲備液的制作：

1、三氯甲烷：準確稱取0.8008g三氯甲烷（99.9%），放入裝有少許甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度線，此溶液為ρ（CHCL3)=8.00mg/ml。

2、四氯化碳：準確稱取0.4004g四氯化碳（99.9%），放入裝有少許甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度線，此溶液為ρ（CCL4)=4.00mg/ml。

3、混合標準使用液的制備：于200ml的容量瓶中加入約100ml甲醇，再分別加入1.0ml的三氯甲烷、四氯化碳的各單標標準溶液，然胡加入甲醇定容，混合標準液中各組分質量濃度為ρ（CHCL3)=40.0ug/ml，ρ（CCL4)=20.0ug/ml.

4、標準使用液的制備：取1.0ml混合溶液標準液于100ml容量瓶中，純水定容，標準使用液的質量濃度分別為：ρ（CHCL3)=0.40ug/ml，ρ（CCL4)=0.20ug/ml.

5、工作曲線的制作：取6個200ml的容量瓶一次加入標準使用液0，0.10，0.50，1.00，2.00，5.00ml，并用水稀釋至刻度，混勻。配置后三氯甲烷的質量濃度分別為：0，0.20，1.0，2.0，4.0，10.0ug/L，四氯化碳的質量濃度為：0，0.1，0.5，1.0，2.0，5.0ug/L。再導入6個20ml的頂空瓶中至10ml刻度處，加蓋密封，60度平衡40分鐘后頂空進樣分析并繪制曲線。

標準圖譜：