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寶藏姜黃——看看步琦如何來挖寶!

寶藏姜黃——看看步琦如何來挖寶!
步琦  2022-11-16  |  閱讀:866

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寶藏姜黃——看看步琦如何來挖寶!


姜黃也被稱為郁金,是有很多功效的植物。姜黃能活血行氣,具有降血脂,抗腫瘤等作用。姜黃中主要的成分姜黃素是一種天然化合物,姜黃素是從姜科、天南星科中的一些植物的根莖中提取的一種二酮類化合物。其中,姜黃中約含姜黃素 3%~6%,姜黃素為橙黃色結晶粉末,味稍苦,不溶于水,在食品生產中也能用于腸類制品、罐頭、醬鹵制品等產品的著色。姜黃素具有降血脂、抗腫瘤、抗炎、利膽、抗氧化等作用,另外,也有科學家發現姜黃素有助治療耐藥結核病。在本文中利用全頻固液萃取儀 E-800 熱萃取法提取的,采用紫外/可見分光光度法測定姜黃素總含量。


1

儀器

  • BUCHI 全頻固液萃取儀 E-800

  • 分析天平(精度 ± 0.1 mg)

  • 紫外/可見分光光度計

  • BUCHI 旋轉蒸發儀 R-100


2

試劑與樣品

  • 95%乙醇

  • 合成姜黃素

為了安全處理,請遵循相應MSDS!


示例:有機姜黃素粉,標記姜黃素含量:3.7%,樣品是粉末,因此不需要額外的均質。


3

姜黃素含量的測定包括以下步驟

  • 標準溶液的制備

  • 姜黃粉直接提取

  • 紫外/可見分光光度法測定姜黃素含量


3.1 標準溶液的制備

  1. 將 25mg 姜黃素倒入 100mL 的量瓶中,溶解并稀釋至乙醇。注意準確的重量!

  2. 將 0.5 mL, 1 mL 和 2mL 原液轉移到三個不同的 100mL 容量燒瓶中,用乙醇定量。對于0.5 mL、1 mL和2 mL轉移的原液,這些標準溶液分別含有 1.25、2.5 和 5 mg/L 的姜黃素(根據確切重量而定)。

  3. 將萃取紙濾筒放入萃取腔支架中。

  4. 稱 0.1 克均勻樣品到萃取紙濾筒中。注意準確的重量。

  5. 用棉絮覆蓋在萃取紙濾筒內的樣品。

  6. 將含有樣品的纖維素頂針放入提取室,并將液位傳感器調整到樣品的高度。

  7. 將溶劑倒入燒杯中,放在相應的加熱板上。

  8. 關閉防護罩,降下萃取架,激活萃取位置,打開冷卻水水龍頭或接通連接的冷水機。

  9. 根據表 1 中列出的參數啟動熱提取。


表1:全頻固液萃取儀 E-800 熱萃取參數

步驟


_

加熱等級

萃取方法

熱萃取


_

溶劑

乙醇

上萃取腔       9

下加熱          18

萃取

2.5h/3h

熱萃取

淋洗

10min

18

干燥

AP

11

溶劑體積(mL)

120


_


提取液轉移到 100mL 容量瓶中。燒杯中的殘留成分用額外的乙醇沖洗,然后定容到 100 毫升。


注意:回收的溶劑應單獨收集。再次使用前,通過測定吸光度來檢查溶劑中姜黃素的雜質,并將其與純溶劑進行比較。如果有雜質,必須使用純溶劑開始清洗方法(例如淋洗30分鐘)來清洗索氏腔?;厥盏娜軇┛梢酝ㄟ^蒸餾收集和純化,例如使用旋轉蒸發器 R-100。


3.2 UV / Vis 分光光度法

樣品溶液:將 2.0mL 的提取溶液轉移到 25mL 的量瓶中,用乙醇定容。測定樣品溶液的吸光度,并與乙醇在 425nm處的吸光度進行了比較。


3.3 姜黃素的濃度與吸光度之間的關系可由以下方程得到

其中:

A:姜黃素類化合物在 425 nm 處的吸收率

an:標準溶液 n 在 425 nm 處的吸光度

d:光路長度 (1 cm)

cn:標準溶液濃度 n,單位為 mg/L


3.4 姜黃素百分含量按下式計算

其中:

% Curcuminoids:樣品中姜黃素含量的百分比

mSample:樣品重量 [g]

cs:樣品溶液的濃度為 mg/L


4

結果

用紫外/可見分光光度計對標準溶液進行分析。用線性回歸法確定了濃度與吸光度的相關性,該方法僅適用于標準溶液所涵蓋的范圍。


對于姜黃素的測定,姜黃樣品在 2.5h (150分鐘) 和 3 h(180分鐘) 提取時間內進行三次分析。結果如表2所示。


表2:姜黃粉中姜黃素含量測定結果

姜黃素含量測定值為 3.7%,與標記值吻合較好。當提取時間從 2.5 小時增加到 3 小時時,姜黃素含量并沒有增加,說明 2.5 小時后提取完全。用全頻固液萃取儀 E-800 測定姜黃粉中姜黃素含量,結果可靠,重復性好。6 位可同時進行萃取,提高效率,每個位置獨立運行。


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