硅酸鋯粉體合成工藝分析

１．１　固相法

高溫固相法一般是直接采用ＺｒＯ２、ＳｉＯ２作為原料，按照一定的比例混合均勻，經(jīng)過(guò)高溫煅燒后得到具有一定粒度的硅酸鋯粉體。由于受到原料和合成方法的限制，上述的過(guò)程往往需要較高的合成溫度，而且還不能夠進(jìn)行完全反應(yīng)。該種合成方法的合成溫度受到多種因素的影響，在實(shí)際合成過(guò)程中合成溫度的差別很大。一些研究學(xué)者通過(guò)研究使用礦化劑在合成過(guò)程中的作用，發(fā)現(xiàn)其中活潑的反應(yīng)基有效降低了反應(yīng)的活化能，降低了合成溫度。固相法雖然具有較高的效率、簡(jiǎn)單的工藝以及能夠批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，但也難以得到相應(yīng)要求的硅酸鋯粉體。

１．２　沉淀法

該方法是將沉淀劑加入到包含一種或多種離子的可溶性鹽溶液中，經(jīng)過(guò)一系列化學(xué)反應(yīng)得到相應(yīng)的共沉淀物，再對(duì)沉淀物進(jìn)行進(jìn)一步分解，得到硅酸鋯粉體。比如在一些學(xué)者的研究中，使用氯氧化鋯和硅溶膠為原料，加入氨水形成混合液，并將混合液的ｐＨ 值調(diào)到９．５，再經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌得到沉淀物。在８０℃的溫度下將沉淀物干燥６ｈ，再經(jīng)過(guò)４５０℃的高溫處理１ｈ，得到相應(yīng)的樣品，將樣品在１　２００℃高溫下進(jìn)行煅燒，最后得到硅酸鋯粉體。該方法對(duì)于設(shè)備和技術(shù)的要求不高，花費(fèi)的成本低且產(chǎn)品純度高，但是其粒度較大，具有較差的分散性，溶液中的陰離子不容易去除。

１．３　微乳液法

微乳液的概念可以定義為２種互不相溶液體在表面活性物質(zhì)的作用下形成的熱力學(xué)穩(wěn)定、各向同性、外觀透明或半透明、粒徑在范圍內(nèi)的分散體系。有研究學(xué)者利用環(huán)己烷作為油相，把氨水作為水相，通過(guò)使用相應(yīng)的表面活性劑，在１　３００℃的溫度下利用反膠束型微乳液合成出純度較高的硅酸鋯粉體。與傳統(tǒng)的制備方法相比較，反膠束微乳液法實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)單，容易操作，得到的硅酸鋯粉體粒度以及分散性都較好。

１．３．１　實(shí)驗(yàn)方法

采用ＴＸ－１０、正丁醇和環(huán)己烷為原料，按照一定的比例配置油相溶液，向溶液中加入氨水并不斷進(jìn)行攪拌，得到穩(wěn)定透明的油包水型微乳液，在攪拌過(guò)程中向微乳液中加入２０％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的濃度為１ｍｏｌ／Ｌ的正硅酸乙酯，得到的溶液記為１號(hào)。將正硅酸乙酯換成ＺｒＯｌ２水溶液，按照相同的條件制得２號(hào)微乳液。經(jīng)過(guò)一系列的流程得到前驅(qū)物粉末，并在不同的溫度下進(jìn)行煅燒，其整個(gè)流程如圖１所示。

對(duì)前驅(qū)物分離并洗滌

利用微乳液法制得的前驅(qū)物，需要通過(guò)破乳這一操作才能夠?qū)⑵鋸奈⑷橐褐蟹蛛x出來(lái)，在這個(gè)過(guò)程中，利用破乳劑丙酮來(lái)進(jìn)行破乳。通過(guò)相應(yīng)的操作我們可以得到含有ＴＸ－１０等物質(zhì)的前驅(qū)物，再經(jīng)過(guò)用丙酮進(jìn)行洗滌操作后，用去離子水進(jìn)一步洗滌可以除去前驅(qū)物表面較多的表面活性劑。洗滌流程如圖２所示

１．３．３　對(duì)前驅(qū)物進(jìn)行干燥和煅燒

經(jīng)過(guò)以上步驟處理后得到的前驅(qū)物，要在１１０℃的烘箱中進(jìn)行干燥數(shù)小時(shí)，干燥后得到的樣品進(jìn)行充分的研磨可以得到前驅(qū)物粉末，在不同的溫度下進(jìn)行煅燒就可以得到硅酸鋯粉體。