隨著柔性電子器件日益快速的發展，紙基電子器件隨之得到外界廣泛關注。近年來，關于CNFs透明紙在電子器件制備中應用的相關報道在逐漸增加，大多數的研究主要集中在透明柔性電子器件，使其大量用于構建有機場發射晶體管，有機發光二極管，導電紙，磁性納米紙和鋰電池的電極材料等。但是普通紙張由于表面粗糙度大，使用前需進一步對其表面進行處理，使得制備過程過于繁瑣，且不具備透明的特性。所以，我們改進工藝，使用TRILOS超高壓納米均質機來制備納米纖維素，然后由其制備出納米透明紙，印刷出氣敏傳感器。

1.         TRILOS超高壓納米均質機介紹：

TRILOS超高壓納米均質機采用高壓噴射原理，能夠在短時間內產生巨大的剪切力，碰撞力，氣穴力，從而將大量能量集中作用于物料，使物料的成分以完全的均質的狀態存在，能夠大幅提升效率。通過調控均質機來達到理想的粒徑分布效果，且不會產生金屬材料污染，可實現實驗研發到大生產的線形放大，為高價值材料提供可靠的技術方案。

TRILOS超高壓納米均質機不堵不漏，采用10寸工業觸控屏，可實時監控壓力曲線圖，最高壓力可達4000bar。

圖1 均質機原理圖

圖2 各型號的TRILOS超高壓納米均質機

2.         實驗過程

CNFs制備主要通過兩步完成，第一步TEMPO氧化處理，第二步高壓均質納米化。

1）  漿板浸泡打漿疏解，添加一定量的水，調節漿料濃度至1wt%，高速磁力攪拌30min，使植物纖維完全分散。

2）  將配好的催化劑倒入已攪拌分散的濃漿中，并持續高速攪拌10min，使其充分混合均勻。

3）  用膠頭滴管逐滴滴加預先配好的次氯酸鈉溶液。用0.1M氫氧化鈉溶液將pH值調節在10左右，然后加入50ml的無水乙醇。

4）  將所得的氧化纖維素使用蒸餾水多次洗滌，將濃度調整至0.05wt%備用。

5）  0.05wt%的氧化纖維素漿經過TRILOS超高壓納米均質機以2000bar的壓力進行均質處理，將CNFs從木材纖維細胞壁中分離出來。

6）  由CNFs漿制備出納米透明紙，以納米透明紙為基底絲網印刷出紙基氣敏傳感器。

圖3 透明紙單個電極實物圖

3.         結果分析

圖4分別為氧化度4和8，均質次數為4、8和12次，對應標記為CNFs-4-4，CNFs-4-8，CNFs-4-12，CNFs-8-4，CNFs-8-8和CNFs-8-12的納米纖維素的AFM圖像結果。如圖所示，不論氧化度和均質次數，植物纖維均被納米化得到纖維素納米纖絲。當氧化度為4時，隨著均質次數增加，制備所得納米纖維素更易分散，且尺寸隨之減小；當氧化度增大至8時，由于結合健減弱，分散性均良好，高均質次數則得到更細更短的納米纖維素。除了CNFs-8-12，其他所有樣品的寬度大約為4nm，長度均達到微米級。

圖4 氧化度4和8，均質次數為4、8和12次納米纖維素的AFM圖像分析結果

將植物纖維進行高壓均質，烘干成膜后，形成了厚度約為10um左右的透明膜，根據表1的力學性能測試結果，隨著均質次數的增加，納米纖維素的尺寸降低，導致抗張強度和彈性模量先增加后降低。

表1 A4紙、硫酸紙和CNFs透明紙力學性能測試

將樣品做可見光透射率測試，結果如圖5所示。由圖可知，A4紙不具備光透過性，光透射率不到1%；對植物纖維特殊處理成硫酸紙后，相對光透射率對比A4紙有所增加，但仍然不到10%；均質次數都為8制備得納米纖維素并制成的透明紙均具有高透光性。納米纖維素制備紙張具備高透明度，其高光透射率的特性，拓展了其在電子器件領域中的應用。

圖5 A4紙、硫酸紙和CNFs透明紙光透射率測試結果

AFM測量了A4紙，硫酸紙和CNFs-4-8透明紙的表面粗糙度，如圖6所示。A4紙和硫酸紙的表面粗糙度較大，透明紙的表面粗糙度為納米級，證明了用TRILOS超高壓納米均質機，將植物纖維納米化后，制備的薄膜不僅具有透明的特性，還可以有效的降低表面粗糙度，這非常有利于其在印刷柔性電子器件領域的應用。

圖6 A4紙、硫酸紙和CNFs透明紙平滑度測試結果

為研究不同基底所制備器件對氣敏性能的影響，設計實驗，分別以A4紙，硫酸紙，平板陶瓷基底和透明紙為基底，ZnO量子點/rGO為氣敏材料，調制漿料，通過印刷的方式將同濃度復合材料涂布于不同基底電極表面，制備出4種氣敏傳感器，并對氣敏性能進行分析測試，結果如圖7所示。可以看出，透明紙基氣敏器件在所有丙酮氣體濃度下均得到較好的氣敏響應結果，且具備良好的線性關系；而用其他材質制備的器件，信號不穩定且較弱。證明了用TRILOS超高壓納米均質機制得的透明紙非常適用為柔性氣敏傳感器基底。

圖7 采用不同基底的ZnO量子點/rGO復合材料氣敏傳感器的氣敏性能測試結果對比

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