一、取樣與切割

?關鍵步驟?：

1. ?定位取樣?：根據檢測目標（如焊縫、缺陷區）使用線切割或精密切割機截取10×10×5mm樣品。

2. ?冷卻保護?：切割時噴淋冷卻液（如水基乳化液），防止熱影響區導致組織相變。

?注意事項?：

• ?硬脆材料?（如陶瓷）：采用金剛石線鋸，進給速度≤0.1mm/min，避免微裂紋；

• ?軟金屬?（如鋁）：預冷至-20℃減少塑性變形；

• ?方向標記?：用劃線器標注軋制或鍛造方向，確保金相觀察與加工方向一致。

二、鑲嵌與固定

?關鍵步驟?：

1. ?熱壓鑲嵌?：對導電性差的樣品，使用酚醛樹脂（180℃/15MPa）封裝，增強邊緣保護。

2. ?冷鑲?：對熱敏感材料（如淬火鋼），采用環氧樹脂+固化劑（混合比例4:1），室溫固化24小時。

?注意事項?：

• ?多孔樣品?：先真空浸漬樹脂（如甲基丙烯酸甲酯）填充孔隙；

• ?導電需求?：鑲嵌時預留電極接口，便于后續電解拋光；

• ?氣泡排除?：離心機以3000rpm旋轉5分鐘消除樹脂內氣泡。

三、研磨與平整化

?關鍵步驟?：

1. ?逐級研磨?：依次使用240#→600#→1200#→2000#水砂紙，每級研磨至前級劃痕完全消除。

2. ?研磨參數?：壓力0.1-0.3MPa，轉速200-400rpm，單向研磨避免交叉劃痕。

?注意事項?：

• ?硬質合金?：優先選用金剛石涂層砂紙，粒度從80#起步；

• ?軟金屬?（銅、錫）：每級研磨時間≤30秒，防止磨屑嵌入表面；

• ?清潔控制?：每更換砂紙后，用超聲波清洗機（40kHz）處理樣品2分鐘。

四、拋光與鏡面處理

?關鍵步驟?：

1. ?粗拋光?：用9μm金剛石懸浮液+絨布拋光5分鐘，壓力50N，轉速150rpm。

2. ?精拋光?：換用0.05μm氧化鋁懸浮液+絲綢布，壓力降至20N，轉速100rpm，時間3-5分鐘。

?注意事項?：

• ?多相材料?（如鑄鐵）：采用振動拋光（頻率30Hz）減少石墨拖尾；

• ?電解拋光?：對難拋光合金（鈦、鎳基高溫合金），電壓20V、電流密度1A/cm2，時間10-20秒；

• ?終點判定?：在200×光學顯微鏡下無可見劃痕，非金屬夾雜物無“彗星尾”現象。

五、腐蝕與組織顯示

?關鍵步驟?：

1. ?化學腐蝕?：根據材料選擇腐蝕劑（如鋼用4%硝酸酒精，鋁用Keller試劑），浸漬或擦拭5-60秒。

2. ?清洗干燥?：立即用無水乙醇終止反應，氮氣吹干避免水漬。

?注意事項?：

• ?過腐蝕處理?：若晶界模糊，用10%草酸溶液二次淺腐蝕2-3秒；

• ?敏感材料?（如不銹鋼）：采用電解腐蝕（1mol/L H?SO?溶液，6V/10s）；

• ?腐蝕劑保存?：氫氟酸等危險試劑需密封存放于防爆柜，廢棄液中和至pH 6-8后排放。

六、常見缺陷與修正

七、特殊材料制樣要點

1. ?涂層材料?：

• 截面制樣：垂直切割后鑲嵌，拋光角度與涂層呈5°夾角減少分層；

• 聚焦離子束（FIB）輔助：對納米涂層使用離子束拋光，精度達10nm。

2. ?粉末冶金件?：

• 真空浸漬：采用紅色染料樹脂填充孔隙，便于區分孔洞與硬質相；

• 低壓力拋光：壓力≤10N，避免顆粒脫落。

3. ?生物醫用合金?（如鎂合金）：

• 惰性環境制樣：全程氬氣保護，腐蝕改用乙二醇試劑防止氧化；

• 低溫固化：冷鑲樹脂在4℃環境下固化，減少反應放熱影響。

通過嚴格遵循上述步驟并針對性優化，可制備出滿足SEM、EBSD等高端分析要求的金相試樣，確保顯微組織表征的準確性。