近來(lái)，馬爾文帕納科推出了VTEC-trans軟包電池原位變溫樣品腔（如圖 1），可以對(duì)軟包電池實(shí)現(xiàn) -10℃ 至 70℃ 范圍內(nèi)的溫度控制，配合高性能銀靶光路對(duì)軟包電池進(jìn)行原位變溫充放電衍射分析，使得電池材料的衍射分析可以滿足不同溫度下的原位表征需求。

圖 1 VTEC-trans  配合銀靶透射光路工作的軟包電池原位變溫樣品腔

進(jìn)行充放電數(shù)據(jù)分析時(shí)，關(guān)聯(lián)衍射數(shù)據(jù)和循環(huán)中的電壓狀態(tài)是一件較為繁瑣的工作，為了實(shí)現(xiàn)XRD和充放電的同步啟動(dòng)，方便用戶進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，馬爾文帕納科開發(fā)了配合BioLogic恒電位儀使用的集成式控制軟件。軟件界面如圖 2，可對(duì)VTEC-trans樣品腔的溫度進(jìn)行控制，同時(shí)對(duì)充放電參數(shù)和衍射儀的測(cè)量條件進(jìn)行控制，并可實(shí)現(xiàn)充放電和XRD測(cè)試的同步啟動(dòng)，溫度和電流電壓參數(shù)會(huì)自動(dòng)寫入XRD測(cè)試生成的*.xrdml格式數(shù)據(jù)中，方便用戶識(shí)別不同充放電階段的XRD數(shù)據(jù)并進(jìn)行作圖。

圖 2 溫度、充放電和衍射測(cè)量的一體式集成控制軟件

應(yīng)用實(shí)例

在Empyrean銳影衍射儀上對(duì)一個(gè)磷酸鐵鋰軟包電池在30℃和0℃分別進(jìn)行了兩個(gè)循環(huán)的原位充放電衍射測(cè)試，數(shù)據(jù)結(jié)果如圖 3。

圖 3 LFP軟包電池在30攝氏度和0攝氏度先后進(jìn)行兩個(gè)充放電循環(huán)的原位衍射數(shù)據(jù)

使用HighScore Plus軟件對(duì)這批XRD數(shù)據(jù)進(jìn)行了批處理自動(dòng)Rietveld結(jié)構(gòu)精修計(jì)算，可以獲得不同溫度下循環(huán)過程中電池各物相的相對(duì)含量的變化。HighScore Plus軟件的MultiPlot作圖功能可以將不同溫度下正極磷酸鐵鋰的相對(duì)含量和相應(yīng)的電壓狀態(tài)關(guān)聯(lián)作圖，得到含量隨充放電進(jìn)程變化的曲線（如圖 4），可以看到在充電過程中，正極材料磷酸鐵鋰逐漸變?yōu)榱姿徼F，0℃下較大的電壓滯后表明在低溫下電池性能下降。