電石渣制備碳酸鈣的設備圖 HLMX超細電石渣粉立式磨粉機

電石渣是電石制取聚氯乙烯（PVC）、乙炔氣體時產生的工業廢渣。電石渣中主要的物質為氫氧化鈣，還含有少量的無機雜質，比如MgO、FeO和SiO2等，由于電石渣內含有少量的C、S、P等雜質使其呈現灰白色，并伴有濃烈的刺鼻味道。電石渣中的顆粒十分的微小，粒徑大概在10-15μm；電石渣的pH值大概能夠達到12.5左右，呈現比較強的堿性。因此以電石渣為原料生產高需求量的超細活性碳酸鈣，無疑是處理電石渣最好的途徑。

1、電石渣的預處理

電石渣經HLMX超細立磨制成超細粉后得到電石渣粉，電石渣粉預處理方式直接影響到CaCO3產品質量的好壞和電石渣的利用率。一般電石渣的預處理方式包括兩種，105℃下干燥和530℃下鍛燒。選擇105℃下干燥一方面可以除去電石渣內的水分，另一方面可以使電石渣內的有機物和揮發性雜質分解，從而可以減小碳酸鈣成品中雜質的含量。530℃下鍛燒一方面是使電石渣內的氫氧化鈣分解成氧化鈣，另一方面使電石渣內的金屬化合物轉換成難溶物質。

實驗表明，電石渣經105℃干燥的效果最好。在這種預處理方式下所得Ca（OH）2回收率和碳酸鈣白度最高。

2、電石渣的浸出

許多金屬氫氧化物是不溶性陽離子物質，只要控制一定的堿性條件，可使體系中的金屬陽離子有選擇性的沉淀。根據溶度積原理，在浸取的過程中，pH控制在一定范圍以內，就可以使Mg2+、Fe3+、Mn2+等雜質離子先形成氫氧化物沉淀，而Ca2+達不到Ca（OH）2的溶度積仍留在溶液中，過濾掉沉淀即可得到不含鎂、鐵、錳雜質的精制Ca2+溶液。

（1）鹽酸浸出

高傳平等采用鹽酸對電石渣進行雜質處理后得到球形超細CaCO3，所得碳酸鈣純度大于98%，白度大于97，平均晶粒尺寸為45nm，電鏡平均粒徑約為80nm，比表面積約為32m2/g。喬葉剛等采用一定濃度的鹽酸溶解電石渣，過濾除去不溶性雜質，使CaCl2溶液得到凈化。

（2）氯化銨浸出

盧忠遠等將電石渣加入質量分數為J%、過量30%的NH4Cl的溶液中反應，CaCO3的回收率最高達99%，所合成的碳酸鈣為針狀文石型碳酸鈣。

（3）甘氨酸浸出

袁可等采用甘氨酸水溶液將電石渣中的有效鈣轉變為可溶性的甘氨酸鈣，通過碳化，合成出球形碳酸鈣。其工藝與氯化錢工藝非常相似，但在氯化銨體系中，所制備的碳酸鈣形貌為立方形，而在甘氨酸體系中，碳酸鈣的形貌則為球形。兩者形貌完全不同，這可能是因為甘氨酸對碳酸鈣的形貌有抑制作用。

3、碳酸鈣的制備

（1）CO2碳化

吳琦文等以電石渣為原料，CO2為碳源，制備納米碳酸鈣。在其制備過程中，研究原料的濃度、CO2氣體的濃度、CO2氣體的流速、反應溫度、攪拌速率以及添加劑的用量對碳酸鈣產品粒徑和晶型的影響，結果表明：原料的濃度、CO2濃度和流速對碳酸鈣平均粒徑有略微的影響，在一定的條件下可制備顆粒粒徑為50nm、平均晶粒尺寸約30nm的方解石型納米碳酸鈣顆粒。

Jun-Hwan Bang等利用CO2微氣泡發生器合成得到小尺寸、高比表面積的碳酸鈣，并研究了Ca（OH）2濃度、電解質的量、CO2流量和注入方式對碳酸鈣的尺寸、比表面積的影響。結果表明：CO2流量的增加會減小碳酸鈣粒子的尺寸，可能的原因是CO2流量的增加使得剪切速率變大并且增加了CO2的分散;使用MBG（微氣泡發生器）注入CO2要比常規的泡沫發生器制得的碳酸鈣粒子更小。

（2）碳酸鈉碳化

Yu Dong等利用微乳液作為合成途徑，以碳酸鈉為碳源，可控的得到不同形貌的碳酸鈣。通過控制這些參數：表面活性劑的種類、陳化時間以及W0（水與表面活性劑的摩爾比）得到了很多新穎的形貌，納米棒、六角圓片以及類鏡頭像結構。碳酸鈉和氯化鈣量的增加會使得碳酸鈣粒子形狀不規則，達到一定量后不會形成微乳液。

Fang-zhi Huang等以碳酸鈉為碳源，通過加入可溶性添加物的正向微乳液得到不同形貌的碳酸鈣粒子。當在甘氨酸修飾的正向微乳液下，碳酸鈣生成中空的微球粒子，然而在Mg2+修飾的正向微乳液下，得到了很多新穎的分層霞石碳酸鈣晶體，比如軸型霞石碳酸鈣、圓片霞石碳酸鈣等等。這些不同晶相的特殊形貌碳酸鈣可能是由于碳酸鈣的前體（球形的或者片狀的納米粒子）在雙重的模版下，自發組裝形成的，意味著我們可以在雙重模版下，通過仿生合成手段，合成得到具有特殊形貌和結構的無機或者有機一無機雜化材料。

（3）碳酸銨碳化

張宏等采用以下實驗工藝條件：浸取液Ca2+濃度為0.85mol/L，（NH4）2CO3：CaCl2=0.95:1（物質的量比），反應溫度位15℃，合成得到碳酸鈣的晶形為立方體，平均粒徑為50nm。實驗過程發現，Ca2+濃度在1mol/L以下，隨著濃度的增加粒徑線性下降，1mol/L以上則變化不明顯；并且，Ca2+濃度在1mol/L以上，對電石渣中雜質的去除是非常不利的。

聞琨等以電石渣為原料、氯化銨溶液為浸取劑、碳酸銨為碳化劑、檸檬酸為晶行控制劑，采用液相法制備了高純度的納米級碳酸鈣。考察了鈣濃度、檸檬酸的用量、碳化溫度三種因素對碳酸鈣晶型和粒徑的影響，結果表明：鈣濃度為0.6mol/L、檸檬酸與碳酸鈣質量比為0.03、碳化溫度為12℃為最佳工藝，所得碳酸鈣粒徑為40-60nm，為純凈的方解石晶型。

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