中國粉體網訊 石英材料被廣泛應用于集成電路、光伏等高技術硅材料領域，是國家戰略性產業和支柱性產業發展中不可替代的高純基礎材料。而東海縣匯聚了全國85%的石英材料生產企業，被譽為“東方石英中心”。2023年9月15日，由東海縣政府和中國粉體網主辦的全國集成電路及光伏用高純石英材料產業發展大會在江蘇東海隆重召開，會議期間，我們邀請到了業內專家、學者，優秀企業家代表做客對話欄目，進行訪談交流。
本期為您分享的是中國粉體網對湖南工業大學侯清麟教授的專訪。
高純石英砂是高新技術產業不可替代的礦物原料，其SiO2含量一般高于99.99%，被廣泛應用于集成電路、醫學、航天航空、光通訊、激光等行業。由于這些行業關系到國家的長遠發展，是一個國家高新技術可持續性發展的必要條件，其高端產品的制備技術被美、挪威等國所壟斷因此，高純石英砂的國產化是迫在眉睫的。
1目前制約我國高純石英砂提純的主要因素
雖然我國的石英礦儲量非常豐富，然優質礦石資源不足(目前)，品質較差，做成高純石英砂后因氣液包裹體含量、金屬雜質高難以剔除，銷售價格極低，讓人們望而卻步，難以滿足行業發展的需要。
此外，由于下游行業主觀意念、研究開發投入少或已有的研究新技術持懷疑態度落地難等原因，使得優質硅礦石開采與應用工作步履艱難。
采用新技術制備高純石英砂及用國產硅礦石制備高純石英砂的加工應用，在國民經濟和高科技領域當中具有重要的戰略意義。
2氣液包裹體雜質的去除
石英中雜質的賦存狀態可分為三大類：與礦同生的云母長石泥漿苔蘚、氣液包裹體及結構性雜質。其中氣液包裹體是包裹在石英礦內部的某些固體礦物或氣兩性金屬離子絡合物氣液雜質，很難徹底根治，是制約高純石英產品制備的關鍵性因素之一。
石英礦中普遍含有氣液包裹體，伴隨著石英晶體生長機制和周圍介質濃度發生變化，微量的固、液、氣三相與石英晶面的生長作用力相互影響，差異性變化將H2、O2、N2、CO、CO2、H2O、CH4C2H6與金屬離子絡合包裹在石英晶體中形成多元氣液包裹體。氣液包裹體的存在一方面是微量雜質是難于完全剔除的關鍵之一，它在下游加工成石英制品時能改變石英原料的熔融性與物理性能，尤其是產生氣泡的主要原因。
據湖南工業大學侯清麟教授（以下簡稱“侯教授”）深度研究發現：國內用進口礦精制的高純石英砂氣液包裹體雜質含量在200~350ppm，即使是進口高純石英砂的氣液包裹體雜質含量仍在100ppm左右。
侯教授通過查閱資料和請教有關專家獲悉，到目前為止，氣液包裹體去除的方法主要有：
酸堿差異腐蝕法(行業通用）
熱或冷爆裂法(行業通用)
氯化脫氣法（日本）
微波輻射法（侯教授經十數年研究，成果已鑒定，等待落地）
侯教授團隊在微波輻射法方面做了多年研究，已取得很好的效果，且在有關企業產業化，但因企業管理原因已清算，目前正在強力推進產業化。
3無氟無硝法制備高純石英砂
據侯教授介紹，傳統高純石英砂精制工藝流程中需要經過酸浸，普遍存在HF等強酸污染環境問題。且硝、氟酸殘液無法消除，特別是HF酸雖然不是劇毒，不會接觸一下就立馬死亡，但是長時間和皮膚接觸，它可慢慢溶解人體骨頭，形成職業病。據研究數據顯示，只要接觸和氫氟酸較多的，其骨頭經檢測都已經成網狀易折。為了工人的生命健康，侯教授團隊研究發明了一種無氟無硝法。
無氟無硝法，即石英硅礦在900℃溫度以上煅燒后，水淬漂洗研磨成120-220目的石英砂，高頻電磁微波處理，保溫。在無氟無硝條件下，使用H2C2O4(草酸)、CH3COOH(乙酸)、H2SO4，按一定的液固比、溫度、時間、攪拌速度條件下酸浸后，用去離子反復沖洗至中性，烘箱中干燥。總雜質去除率為75.39%，SiO2純度為99.9962%。
相較于傳統的高純石英砂精制工藝，無氟無硝法與其他研究的新技術具有以下幾個方面的創新：
① 工藝流程符合新科技技術要求;
②除雜介質創新符合發展趨勢；
③ 縮短了工藝流程（減少設備臺套數）；
④減少對環境的污染，有利于生態環境保護；
⑤降低生產過程的安全隱患，保障了工作環境。
侯教授表示，目前，我國關于石英砂提純技術的研究與國外相比還有一定差距，但關鍵是的新研究成果應用研究方面的差距更大。當然，近些年的研究中只注重對于理論的多，應用研究的較少。國內研究的新成果應用差距更大。在今后工作中不但要加強應用研究的同時，還將石英晶格轉化和其中雜質的遷移機理等進行深入研究，此生不息!
（中國粉體網編輯整理/星耀）
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