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高純石英玻璃是怎么制備出來的?


來源:中國粉體網   平安

[導讀]  高純石英玻璃制備方法詳解

中國粉體網訊  石英玻璃的制備方法可以分為兩大類。



高純石英玻璃制備方法分類


1、天然石英玻璃

第一類是以天然石英晶體或硅石為原料進行熔制得到,稱為天然石英玻璃(Natural Silica Glass)。根據熱源和工藝的不同可以將第一類方法細分為電熔法,氣煉法,等離子體熔制法等。

其中,電熔法是通過電加熱將坩堝內的粉末狀石英原料進行熔化,隨后經過快速冷卻的玻璃化過程形成石英玻璃。電加熱的方式包括電阻加熱、電磁感應加熱等。在熔化過程中石英晶體的結構歷經從β-石英到α-石英,再到α-方石英(同時伴隨有非晶相的產生)的轉變,直至加熱到約1723℃時開始形成石英熔體。



高純石英砂(圖源:矽比科)


石英粉料的熔化過程通常在高度真空(0.1~10 Pa)的環(huán)境中進行,以去除該過程中釋放產生的氣體和降低石英玻璃中的氣泡含量。采用電熔法制備的石英玻璃,其品質主要取決于原料的純度。石英原料中的金屬雜質通常很難去除,因此電熔石英玻璃中的金屬雜質一般含量較高且難以控制。通過烘干可以有效去除石英粉料中的水分,因此采用電熔法可以制備出羥基含量較低的石英玻璃。

2、合成石英玻璃

第二類是以含硅化合物(包括鹵化硅,氫化硅及有機硅等)為原料通過化學反應合成得到,稱為合成石英玻璃。根據反應原理的不同可以將第二類方法分為三種:

第一種為含硅化合物在無水環(huán)境中發(fā)生熱氧化作用生成SiO2,常見的為等離子體化學氣相沉積法(PCVD);第二種為含硅化合物在氫氧火焰中發(fā)生水解反應(往往同時伴隨有氧化反應),稱為火焰水解沉積法(FHD);第三種為含硅化合物在水介質中發(fā)生水解反應,稱為溶膠-凝膠法(Sol-Gel)。其中工業(yè)中應用最廣泛且最成熟的技術為FHD法,具體包括直接合成法和間接合成法。

在直接合成法中,水解反應在較高的溫度下進行,生成的SiO2顆粒呈熔融狀態(tài),可以直接沉積到基板上經過冷卻得到石英玻璃;而在間接合成法中,水解反應的溫度較低,生成的SiO2顆粒呈煙灰狀,因此首先沉積得到SiO2疏松體,隨后SiO2疏松體經過脫羥、摻雜、燒結及冷卻過程得到石英玻璃。



電熔法和兩步 CVD 法制備石英玻璃錠的流程對比圖


工業(yè)中常見的直接合成法為化學氣相沉積法(CVD),間接合成法包括在CVD法基礎上改良的兩步CVD法、氣相軸向沉積法(VAD)及管外氣相沉積法(OVD)等。

這些方法的區(qū)別在于制備工藝和產品不同,如CVD法和兩步CVD法主要應用于制備大尺寸石英玻璃錠,而VAD和OVD法主要用于制備石英玻璃光纖預制棒等,但它們的原理都是基于FHD。



石英玻璃錠


光纖預制棒


3、熱改型法

實際工業(yè)應用中往往對石英玻璃產品的形狀有要求,如半導體產業(yè)中經常用到高純石英玻璃管、石英玻璃棒等,因此石英玻璃產品的改型在石英玻璃制造領域占有重要的地位。目前工業(yè)中對石英玻璃產品改型主要采用的是熱改型法,即通過加熱石英玻璃使其軟化,然后根據實際需要對其形狀進行改變。



合成石英玻璃管(圖源:賀利氏)


熱改型法首先通過將石英玻璃母材加熱軟化,然后通過槽沉、拉制等方法獲得所需要的產品。如下圖所示,爐體的加熱方式為電磁感應加熱。爐內感應線圈中通入的交變電流在空間中產生交變的電磁場,電磁場作用于發(fā)熱體產生電流和熱量。



(a)石英玻璃棒和(b)石英玻璃管熱改型爐
(圖中部件:1-石英玻璃母棒;2-發(fā)熱體;3-石英玻璃棒;4-石英玻璃母管;5-感應線圈;6-石英玻璃管;7-牽引器)


隨著溫度升高,石英玻璃母材發(fā)生軟化,此時通過牽引器下拉即可形成石英玻璃棒/管。通過調節(jié)爐內溫度和下拉速度,可以拉制出不同直徑的石英玻璃棒/管。電磁感應加熱爐的線圈布置和爐體結構對于爐內溫度場有很大的影響,在實際生產中需要嚴格控制爐內的溫度場來保證石英玻璃產品的質量。

資料來源:

馬千里:高純石英玻璃制備過程的研究和工藝優(yōu)化,華中科技大學

(中國粉體網編輯整理/平安)

注:圖片非商業(yè)用途,存在侵權告知刪除!

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作者:平安

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