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從氧化鋁的檢測工藝認識粉體表征技術


來源:中國粉體網   漫道

[導讀]  研究、生產無機非金屬材料離不開粉體,每種粉體都有自己的物理化學特性,不同性能實際上也是相互關聯、相互影響的,并且直接影響粉體的加工性能和應用。

 中國粉體網訊  研究、生產無機非金屬材料離不開粉體,每種粉體都有自己的物理化學特性,即使同一種粉體,不同的生產廠家、不同的生產工藝及不同的生產設備所生產出的粉體,其物理、化學性能指標也不盡相同,甚至會有較大差別。


不同性能實際上也是相互關聯、相互影響的,并且直接影響粉體的加工性能和應用。

 

理論上產品要達到質量完全一致,粉體的各項性能指標也必須相同,但是在實際生產和應用中,大部分情況下并需要對所有表征項目進行分析檢測,不同用戶在不同條件下所要求的表征項目也不相同,根據經驗只需分析幾個關鍵指標即可,指標若全部分析也會造成時間和資金的浪費。

 

如α-Al2O3粉體,因其特殊的結構和性質特點,使其在電子、化工、航空航天等領域得到廣泛的應用。在生產和使用中除了化學成分,常見的表征項目有:粒度、粒度分布、晶體形貌、原晶粒度、比表面積、真密度、松裝密度、吸油率、吸水率、PH值、電導等。

 

不同的粉體有著不完全相同的表征項目與指標,下面以氧化鋁的表征為主體,從無機粉體表征與檢測層面,大致總結了那些常用的表征指標,并簡單介紹了相應方法或步驟。

 

粉體表征方法分類

 

直接評價法:通過檢測粉體的物理化學性質和體相性質,如潤濕性、吸油值、分散性、黏度、表面結構與成分、粒度大小與分布等指標,來表征和評價粉體質量或效果。

 

間接評價法:通過粉體在實際應用領域中的應用性能,來評價粉體的質量或效果。例如粉體的表面改性,由于目的性和專業性很強,因此間接評價法顯得非常重要,是評價粉體應用價值的主要依據。

 

如何對粉體進行表征

 

粉體的粒度與形貌

 

顆粒粒度是指物料經過細分散后尺寸的狀態。這是多數無機粉體最常用的表征指標,可用于粉體粒度分析的方法有:激光粒度儀標準篩、光學顯微鏡、掃描電鏡等。



常用粉體粒度、形貌分析方法

 



一種激光粒度儀


 

比表面積的測量方法

 

在材料細分散的制備中,由于顆粒尺寸越來越小,形成了越來越多顆粒表面,引起表面能的巨大變化,用比表面積的概念把顆粒表面積與顆粒尺寸聯系起來,即:體積比表面積=顆粒總表面積/顆粒總體積;質量比表面積=顆粒總表面積/顆粒總質量。



一種比表面積測定儀

 

在實際應用中,粉體的比表面積可以通過浸濕熱法、吸附法以及透過法幾種方法來測量,采取哪種方法要根據測量要求和物料、設備等條件決定。

 

粉體的顯微結構分析

 

在很早以前,歐美學者就提出工程師要掌握顯微鏡法(也就是顯微圖像研究法),實際上圖像也是數據,甚至比數字數據更能反映事物的真實狀態,即信息量更大。

 


掃描電鏡與掃描圖像

 

以α-Al2O3粉體為例,可以通過其顯微圖像看出,α-Al2O3的晶體形狀、大小,是否片狀、球形、針狀,厚徑比、長徑比、發育程度等。


一個長期從事粉體研發生產的科研人員根據經驗可以從顯微圖像判斷出粉體的晶體大小、形狀、發育程度、相對比表面積、甚至轉化率的大小、真比重、微粉有無團聚體、有無雜質等。

 

化學成分的表征

 

化學成分是在表征超細粉體時要確定的重要部分。經典的化學分析方法分析準確,最常用,最方便的化學分析方法包括氧化還原法、沉淀法、中和法以及絡合法等,在此不多做贅述。

 

但是化學分析法受限于化學穩定性好的粉體材料。相比之下,儀器分析顯示出獨特的優越性。

 

最常用最基本的儀器分析法是紅外光譜(LR)、核磁共振(NMR)、質譜(MS)。

 

其他常用的分析方法主要是利用各種化學分析特征譜線,如原子發射光譜(AES)、原子吸收光譜(AAS)、X射線熒光分析(XRFS)和電子探針微區分析法(EPMA),這些方法主要是測量超細粉體的整體及其微區的化學組成,并對粉體化學成分進行定性、定量分析。

 

粉體的密度


部分粉體還需要對其不同的密度進行檢測。如α-Al2O3粉體,就需要對其真密度、松裝密度、壓實密度等進行檢測。

 

(1)真密度:真密度也稱有效密度,采用比重瓶法測量。采用國家標準GB/T6609.26-2004氧化鋁有效密度的測定。

 

(2)α-Al2O3 粉松裝密度:同樣是測定原粉,微粉的誤差大。從粉體松裝密度大小可以定性判斷粉體的比表面積、轉化率和原晶相對大小,另外,也可以簡單判斷出生產工藝。

 

(3)壓實密度:壓實密度一般用于測定微粉。不同的廠家略有差別,壓實密度與粉體的粒度、比表面積、轉化率、原晶大小、形狀、真密度都有關系。

 

結語

 

現代材料科學在很大程度上依賴于對材料性能與其成分及顯微組織關系的理解。因此,對材料性能的各種測試技術,對材料組織從宏觀到微觀不同層次的表征技術構成了材料科學與工程的一個重要部分,也是聯系材料設計與制造工藝直到獲得具有滿意使用性能的材料之間的橋梁。

 

不同工藝,設備生產出的產品物理化學性能也有所不同,各種性能之間存在一定的關聯并相互影響,只有充分了解和掌握才能更好地生產和應用。


參考來源

馮文超. 超細粉體表征方法及應用進展

譚和平等. 納米材料的表征與測試方法
朱永法. 納米材料的表征與測試技術

孫志昂等. 粉體表征技術在α-Al2O3檢測及生產中的應用

中國粉體網、百度文庫

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