中國粉體網訊 粉體粒度測試，是通過特定的儀器和方法對粉體粒度特性進行表征的一項實驗工作。粉體在我們日常生活和工農業生產中的應用非常廣泛。如面粉、水泥、塑料、造紙、橡膠、陶瓷、藥品等等。在不同應用領域中，對粉體特性的要求是各不相同的，所以客觀真實地進行粉體粒度測試是一項非常重要的工作。下面具體講一下關于粉體粒度測試的基本方法。
一、粉體概述
1.概念
粉體是由許許多多小顆粒物質組成的集合體。其共同的特征是：具有許多不連續的面，比表面積大，由許多小顆粒物質組成。
2.分類
粉體類別 粒徑范圍
微米粉體 1~100μm
亞微米粉體 0.1~1μm
納米粉體 1~100nm
超細粉體 小于10μm
3.粉體的應用
粉體，特別是納米粉體，由于其小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應等，使得它們在磁性材料、電子材料、光學材料、高致密材料、催化、傳感、陶瓷增韌等方面有廣闊的應用前景。
二、粒度測試相關概念
顆粒：在一尺寸范圍內具有特定形狀的幾何體。這里所說的一尺寸一般在毫米到納米之間，顆粒不僅指固體顆粒，還有霧滴、油珠等液體顆粒。
粒徑：顆粒直徑。
粒度：顆粒的大小叫做顆粒的粒度。
粒度分布：用特定的儀器和方法反映出的不同粒徑顆粒占粉體總量的百分數。有區間分布和累計分布兩種形式。區間分布又稱為微分分布或頻率分布，它表示一系列粒徑區間中顆粒的百分含量。累計分布也叫積分分布，它表示小于或大于某粒徑顆粒的百分含量。
比表面積：單位重量的顆粒的表面積之和。比表面積的單位為m2/kg或cm2/g。比表面積與粒度有一定的關系，粒度越細，比表面積越大，但這種關系并不一定是正比關系 。
三、粉體粒度分析方法
圖1 幾種粒度測量方法及其范圍
1.篩分法
工作原理：篩具在激振器的作用下，產生圓形、橢圓形或直線軌跡的振動。由于篩面的振動使篩面上的物料層松散并離開篩面拋起，使細粒級能透過料層下落并通過篩孔排出，并將卡在篩孔中的顆粒振出。
篩分機是利用散粒物料與篩面的相對運動，使部分顆粒透過篩孔，將砂、礫石、碎石等物料按顆粒大小分成不同級別的振動篩分機械設備。它廣泛應用于冶金、建材、化工、糧食、礦山等各行各業中。
圖2 一種圓筒篩分機結構圖
上述圓筒篩分機構成：包括機架(2)以及設置在所述機架(2)上的篩箱(1)，所述篩箱(1)連接有驅動裝置(3)，所述驅動裝置(3)用于驅動所述篩箱(1)往復振動；所述篩箱(1)包括篩具(112)，所述篩具(112)的頂端和底端分別以可拆分方式連接上半囊(111)和下半囊(113)，所述篩具(112)、所述上半囊(111)和所述下半囊(113)構成密閉腔體；所述驅動裝置(3)通過驅動所述下半囊(113)產生上下往復變形，從而帶動所述篩箱(1)往復振動。
圖3 一種礦物篩分機結構示意圖
所述篩分筒體(1)包括上料口(11)和出料口(12)，所述上料口(11)和出料口(12)處均設有稱量機構(2)，稱量機構(2)包括驅動器(21)、稱量底板(22)、質量傳感器(23)和顯示屏(24)，稱量底板(22)為翻轉板，稱量工作完成后，稱量底板(22)由驅動器(21)驅動翻轉，將稱量底板(22)上的物料傾倒出來。
優點：設備簡單，操作簡便，易于實行，設備造價低。
缺點：小尺寸篩網易被物料堵塞，且難以清洗；篩網強度低，易破損；不能測量射流或乳濁液，結果受人為因素影響較大
2.沉降法
工作原理：沉降法的原理是基于顆粒處于懸浮體系時，顆粒本身重力(或所受離心力)、所受浮力和黏滯阻力三者平衡，并且黏滯力服從Stokes定律來實施測定的，此時顆粒在懸浮體系中以恒定速度沉降，而且沉降速度與粒度大小的平方成正比。
沉降法是基于顆粒在液體中的沉降符合Stokes定律這一原則，根據顆粒在液體中的最終沉降速度來計算顆粒的粒徑。
圖4 沉降法顆粒沉降狀態示意圖
優點：原理直觀，分辨率較高，價格及運行成本低。操作簡便，儀器可以連續運行，價格低，準確性和重復性較好，測試范圍較廣。
缺點：測試時間較長，需精確控制溫度，操作比較繁瑣
3.顯微鏡法
工作原理:將顯微鏡放大后的顆粒圖像通過CCD攝像頭和圖形采集卡傳輸到計算機中，由計算機對這些圖像進行邊緣識別等處理，計算出每個顆粒的投影面積，根據等效投影面積原理得出每個顆粒的粒徑，再統計出所設定的粒徑區間的顆粒的數量，就可以得到粒度分布。
優點：可以直接觀察顆粒的形貌，可以準確地得到球型度、長徑比等特殊數據，適合分布窄（最大和最小粒徑的比值小于10：1）的樣品。
缺點：器材價格昂貴，試樣制備繁瑣，代表性差，操作復雜，速度慢，不宜分析粒度范圍寬的樣品，無法分析小于1微米的樣品，顯微鏡或電鏡不適合用于產品的質量控制，但可作為一個非常有價值的輔助手段，與激光衍射法或動態光散射法相結合來進行顆粒表征。
顆粒圖像法有靜態、動態兩種測試方法：
靜態顯微鏡法使用改裝的顯微鏡系統，配合高清晰攝像機，將顆粒樣品的圖像直觀的反映到電腦屏幕上，配合相關的計算機軟件可進行顆粒大小、形狀、整體分布等屬性的計算。
圖5 靜態顯微鏡法工作原理圖
優點：高分辨率；可觀察顆粒形狀；寬廣的檢測范圍；
缺點：難以做在線檢測；樣品相對難以分散；檢測比較耗時間；難以檢測極小的粒子；
動態顯微鏡法具有形貌和粒徑分布雙重分析能力。重建了全新循環分散系統和軟件數據處理模塊，解決了靜態顆粒圖像儀的制樣繁瑣、采樣代表性差、顆粒粘連等缺陷。
圖6 動態顯微鏡法工作原理圖
優點：可觀察顆粒形狀；兼容干法和濕法檢測；方便在線檢測；
缺點：動態檢測范圍；干法檢測時樣品難以分散；可檢測的樣品量較少；
4.庫爾特計數法（電阻法）
工作原理：懸浮在電解液中的顆粒在負壓作用下通過一個由紅寶石制成的小孔，兩個鉑電極組成的電阻式傳感器分別插浸在小孔的兩側，顆粒通過小孔時電極間電阻增大，產生一個電壓脈沖。脈沖的幅值對應于顆粒的體積和相應的粒徑，脈沖的個數對應于顆粒的個數。對所有各個測量到的脈沖計數并確定其幅值，即可得出顆粒的大小，統計出顆粒的分布。
圖7 電阻法工作原理圖
優點：測量精度高，操作簡便，測量速度快， 重復性較好，通常范圍在0.5～100um；
缺點：動態范圍較小，容易發生堵孔故障，測量下限不夠小，不適合測量小于0.1um的顆粒樣品。
5.動態光散射法
工作原理：當光束通過產生布朗運動的顆粒時，會散射出一定頻移的散射光，散射光在空間某點形成干涉，該點光強的時間相關函數的衰減與顆粒粒度大小有一一對應的關系。通過檢測散射光的光強隨時間變化，并進行相關運算可以得出顆粒粒度大小。
圖8 動態光散射法工作原理圖
優點：操作簡單；檢測納米粒子及亞微米粒子；可在線檢測；不需要設置光學參數；不需要校準；
缺點：低靈敏度；低分辨率；只能濕法檢測；只能檢測小于微米級別的樣品；結果是基于數學統計模型；
6.光阻法
工作原理：當顆粒通過光束時，部分光被擋住，引起光電檢測器信號變化，該信號脈沖的個數對應于顆粒的個數，而脈沖的面積對應于顆粒的大小。樣品需稀釋至極低濃度，測量結果取決于校準。
圖9 光阻法工作原理圖
優點：精度較高繁瑣；
缺點：操作比較。
7.激光法
工作原理：來自激光器中的一束窄光束經擴束系統擴束后，平行地照射在顆粒槽中的被測顆粒群上，由顆粒群產生的衍射光經聚焦透鏡會聚后在其焦平面上形成衍射圖，利用位于焦平面上的一種特制的環形光電探測器進行信號的光電變換，然后將來自光電檢測器中的信號放大、a/d變換、數據采集送入到計算機中，采用預先編制的優化程序對計算值與實測值相比較，即可快速地反推出顆粒群的尺寸分布。
圖10 納米激光粒度儀結構圖
8.超聲波法
工作原理：超聲波發生端發出一定頻率和強度的超聲波，經過測試區域，到達信號接收端。當顆粒通過測試區域時，由于不同大小的顆粒對聲波的吸收程度不同，在接收端上得到的聲波的衰減程度也就不一樣，根據顆粒大小同超聲波強度衰減之間的關系，得到顆粒的粒度分布，同時還可測得體系的固含量。
圖11 超聲波法示意圖
優點：可對高濃度漿料直接測量；
缺點：分辨率較低。
四、小結
一般來說，顆粒粒度既取決于直接測量(或間接測量)的數值尺寸，也取決于測量方法。因此，由于各種顆粒粒度測量方法的物理基礎不同，同一樣品用不同的測量方法得到的粒徑的物理意義甚至粒徑大小也不同，比如篩分法得到的是篩分徑；顯微鏡法、光散射法得到的是統計徑；沉降法得到的是等效徑等。此外，不同的顆粒粒度測量方法的適用范圍也不同。所以根據被測對象、測量準確度和測量精度等選擇合適的測量方法是十分重要和必要的。
（中國粉體網編輯整理/青禾）
