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連續(xù)流動催化篩選系統(tǒng)
連續(xù)流動催化篩選系統(tǒng)

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FlowCAT 是用于氫化、羥基化或者其他高壓化學作用的理想臺式高壓連續(xù)流動化學反應(yīng)設(shè)備。系統(tǒng)可在同一單元中處理均相或多相化學反應(yīng),同時還可以通過高精度的高壓氣體和液體進料進行不同的相結(jié)合反應(yīng)研究。

產(chǎn)品簡介

FlowCAT連續(xù)流動催化篩選系統(tǒng)//高溫高壓流化床反應(yīng)系統(tǒng)

FlowCAT是設(shè)計緊湊的臺式高壓流動化學反應(yīng)系統(tǒng)。靈活性極高的設(shè)計充分滿足均相或非均相化學物質(zhì)在

反應(yīng)單元中的快速篩選、流程優(yōu)化、工藝改進與安全放大等應(yīng)用需求,并可拓展多路氣體、液體自動

進料,在線自動取樣等功能

FlowCAT可實現(xiàn)以下多種應(yīng)用,并且可在其中快速自由切換

氫化反應(yīng)

氧化反應(yīng)

羰化反應(yīng)

聚合反應(yīng)

生物燃料研究

F T合成(費托合成)

精煉單元操作

FlowCAT操作簡單方便,可模擬固定床連續(xù)流動的實驗條件,或進行液體加料均相催化反應(yīng)。此外,還

可采用鼓泡流動模式,允許試劑直接流入反應(yīng)釜底部,鼓泡混合

特點

自動壓力調(diào)節(jié)

專用背壓調(diào)節(jié)減壓閥,可通過電腦軟件控制,進行單相或多相氣體、液體進料,無需任何其他輔助設(shè)備及硬件調(diào)節(jié)

FlowCAT的實驗壓力范圍極為寬廣,使得實驗條件的真實模擬再現(xiàn)更為容易和準確

實驗全過程可通過軟件編程予以控制并隨時調(diào)節(jié),可實現(xiàn)催化劑性能的快速優(yōu)化,所有實驗參數(shù)實時顯示

反應(yīng)泄放氣體數(shù)據(jù)采集及分析(選配)

實驗過程中生成的、或過多進料導致的氣體逸出等相關(guān)數(shù)據(jù),可以通過系統(tǒng)質(zhì)量平衡模塊在線紀錄

可選配濕式數(shù)字氣體流量計或其他高靈敏度傳感及測量裝置,實現(xiàn)泄放氣體的定量測試和分析

可與GCPAT設(shè)備聯(lián)用,深入挖掘數(shù)據(jù)

FlowCAT具有**的跨平臺兼容性,可與用戶GC整合聯(lián)用并同步采集數(shù)據(jù)。或與PAT在線分析設(shè)備(如FTIR,RAMAN)整合聯(lián)用,實現(xiàn)實時數(shù)據(jù)采集及分析

軟件控制

壓力,溫度及液體/氣體進料速率均可由軟件全自動控制無需中斷實驗,隨時進行條件設(shè)定和更改

用戶自定義性能參數(shù)

FlowCAT 具有標準規(guī)格,并允許用戶自行設(shè)計及定制以滿足其特殊應(yīng)用需求

致電HEL以獲得更詳細的技術(shù)支持

產(chǎn)品性能參數(shù)

數(shù)據(jù)應(yīng)用硝基苯氫化反應(yīng)

以下案例是硝基苯加氫合成苯胺的反應(yīng)。采用1%的鈀碳催化劑(約0.1克)混合直徑約400微米的玻璃珠。

大多數(shù)實驗溫度為30℃,樣品溶液流速0.5ml/min,氫氣流速20L/min,相當于約1.83倍的反應(yīng)氣體當量。

扣除玻璃珠所占空間,固定床反應(yīng)流體的有效空間約為1.2ml,故停留時間約為2.4min

下圖的實驗結(jié)果顯示了不同壓力下氫氣的消耗量,同時清晰地反映出不同壓力下,氫氣在溶劑中的溶解

度,可以看出在該反應(yīng)中氫氣消耗量不受其溶解度限制,而是與反應(yīng)轉(zhuǎn)化率成正比:由低壓下的20%升至90bar下的60%

構(gòu)型選擇性氫化反應(yīng)

輝瑞制藥公司的報告充分顯示了使用FlowCAT進行氫化反應(yīng)的優(yōu)勢——實現(xiàn)精密的流動控制,對于氫化

反應(yīng)的反應(yīng)構(gòu)型控制而言至關(guān)重要。并可通過調(diào)節(jié)反應(yīng)壓力直接控制產(chǎn)物中的正、異醛比例。討論中涉

及的目標產(chǎn)物化學物質(zhì)如右所示,其具體反應(yīng)參數(shù)及詳細路徑顯示出流動化學反應(yīng)容器的調(diào)節(jié)及反應(yīng)構(gòu)

型控制能力。

輝瑞數(shù)據(jù):使用FlowCAT 進行構(gòu)型選擇性氫化反應(yīng)(J Hawkins, 2010

碘甲苯的羰化反應(yīng)

“氫化”反應(yīng)釜在許多其它行業(yè)中也得到了較普遍的應(yīng)用,尤其適用于固體催化劑與氣態(tài)反應(yīng)物的反應(yīng),

如氧化反應(yīng)和聚合反應(yīng)等等。另外,對于**商業(yè)價值,卻不易控制的羰化反應(yīng)的模擬,也具有獨特的

優(yōu)勢。以下案例為采用FlowCAT對碘甲苯進行羰化生成甲基苯甲醛的實驗參數(shù)及數(shù)據(jù),碘甲苯的三乙基

硅烷-三乙胺溶液濃度0.72M,采用Johnson Matthey公司高分子分散鈀催化劑。

上圖為反應(yīng)溫度90℃CO流速恒定,壓力分別為25bar100bar時,目標產(chǎn)物及副產(chǎn)物濃度隨保留時間

(即溶液流速)的變化曲線。結(jié)果顯示,在25bar壓力下,產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率相對較低并且目標產(chǎn)物(甲基苯

甲醛)濃度大大低于副產(chǎn)物。當壓力升至100bar時,副產(chǎn)物大幅減少而目標產(chǎn)物顯著增加。

管式反應(yīng)釜中的液-液反應(yīng)

FlowCAT上操作非氣態(tài)(氫源)反應(yīng)物的反應(yīng)也同樣十分簡單,典型應(yīng)用實例為硝基苯氫化為苯胺的

反應(yīng)研究,實驗采用環(huán)己烷作為氫源提供氫原子。

這個反應(yīng)比羰化反應(yīng)簡單,反應(yīng)選擇率幾乎100%。實驗背壓為2bar,溫度在80~110℃,不同保留時間

條件下(**保留時間10分鐘),其結(jié)果如下圖所示,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率可達100%

盤管式反應(yīng)釜的液-液反應(yīng)

之前實例中采用的標準管式反應(yīng)釜是有一定局限性的,當反應(yīng)速度非常快時,只能通過降低進料速率

來實現(xiàn)保留時間的延長,,但這一操作受泵的性能限制,并將導致混合效率下降及傳熱不均。

因此,可采用新的解決方案,如選擇使用1/16" 或者 1/8"直徑的盤管式反應(yīng)釜,這種盤管式反應(yīng)釜

可以加以彎曲以適應(yīng)加熱器規(guī)格,可以非常簡單地取代常規(guī)管式反應(yīng)釜,從而輕松實現(xiàn)常壓或高壓下

的常見合成反應(yīng)。1/8"不銹鋼盤管式反應(yīng)釜如下圖所示,同樣適用于FlowCAT爐體。反應(yīng)產(chǎn)物也可通

過壓力或重力導出。

堿性條件下二苯基丙酮和苯甲基的縮合反應(yīng)非常有趣,可以用來說明盤管式反應(yīng)釜的優(yōu)點。

反應(yīng)混合物進料時是非常淡的綠色,隨著產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率的增加,料液顏色逐步變深,*終變?yōu)樯钭仙?/span>

該實驗反應(yīng)溫度為90℃,氫氧化鈉總量不變,采用不同的進料速率多次重復實驗并收集反應(yīng)產(chǎn)物。

下圖從右到左分別為:反應(yīng)原液,反應(yīng)2分鐘、4分鐘、6分鐘和12分鐘后的產(chǎn)物。

PTFE盤管式反應(yīng)釜及產(chǎn)物顏色(轉(zhuǎn)化率)隨反應(yīng)時間的變化

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