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島津LCMS-IT-TOF
島津LCMS-IT-TOF

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廣州領拓貿易有限公司

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LCMS-IT-TOF

LCMS-IT-TOF是一款新型質譜儀,它結合了QIT(離子阱)和TOF(飛行時間)技術。QIT和TOF相結合時,技術挑戰是有效引入離子至QIT內,同時噴射捕獲離子到TOF。這里,我們介紹新開發的技術,用來解決這些問題。

高速和高精度MSn 測量

LCMS-IT-TOF旨在通過使用高速/高精確度MSn(n≥10)數據在研發領域,如雜質分析、代謝輪廓和生物標記物研究,大力協助鑒定目標化合物的新技術。

上述數據表明四個化合物在2.0分鐘內的分析。MSn 的自動功能,使得它有可能獲得通過外部標準的高精確度的MSn 數據,利用高速質譜測量性能。

高速正負極性切換模式

高速正負極性切換,在不能判斷樣品是否將作為正離子或負離子檢測時,它特別有用。 LCMS-IT-TOF采用了新開發的、高度精確和穩定的電源供應器,以及新開發的高壓開關,允許只有1秒或更少的極性切換(需要尖銳的色譜峰與改進的高速色譜法)。極性切換的大速率為2.5赫茲,它允許獲得每秒2.5倍的正離子和負離子的質譜對。

示例數據

壓縮離子導入 (CII™) 

LCMS-IT-TOF的離子光學系統,帶來一種新型的離子導入的方法,被稱為壓縮離子導入或CII,Skimmer、八極桿和一個鏡頭的組合,把連續的離子流轉換為脈沖,以便引進到離子阱中。這種方法使得它可以在引入離子阱之前控制離子的積累,使得RF在所有CII積累的離子進入離子阱的瞬間應用于射頻環電極。LCMS-IT-TOF采用這種不同于傳統離子阱的控制。CII的發展有效地將LC系統連接至MS,并且極大地改善了離子阱捕獲率,克服了以前的缺陷,從而提高了靈敏度。

使用MSn數據預測藥物中的雜質結構

圖1和圖2顯示紅霉素A肟(ERY-AO)的UV和MS色譜,這是一個由應變產生的細菌,稱為Saccaropolyspora紅霉素的大環內酯類抗生素。一些雜質被標示出來。圖3顯示了紅霉素A肟(ERY-AO)的質譜圖。紅霉素AO的分子顯示為m/z =747.4661。獲得數據字和理論值之間的質量差(747.4643)約為0.002。

如圖4所示的MS/MS譜圖的m/z=747。大峰的m/z=571,被視為A區紅霉素AO結構的損失,因為質量差與M/Z=747是176。在m/z=396.2416被視為C區。這是高度可靠的數字,因為與理論的數字相比,其質量差僅為0.003。

圖6顯示了雜質A的質譜圖:MS/MS譜圖表明ERY-AO具有類似的結構。

與C區(396.2386)理論圖相比,m/Z=396.2406的質量差為0.002。M/Z=571也進行了檢測,它是類似于ERY-AO的MS/MS譜圖。然而,雜質的分子量是733,雜質A和從該損失之間的雜質的質量差是162。而從地區ERY-AO質量差是14.0144。使用精確質量計算器,這個數字被認為是CH2(14.0156),并假設雜質有一個結構,從一個區的甲基A組,以一個氫取代。

智能自動MSn 功能

樣品一旦進入LC / MS便不能重復采集分析;因此,至關重要的是,儀器可以自動選擇合適的母離子。利用LCMS-IT-TOF,各種離子選擇標準都可使用,如根據離子的強度或m/z ,以及智能自動母離子選擇,如單同位素峰選擇和帶電狀態的過濾。

按強度順序選擇母離子

中性丟失分析原則

如果指定的中性丟失在MS2的譜圖中觀察到,則MS3分析自動進行。中性丟失分析中,只有目標離子在MS3中進行測量,從而有效的獲得所需信息,而不浪費時間。

由于有關目標離子的詳細信息,可以通過使用中性丟失分析功能得到,它可以成為一個支持化合物鑒定的強大工具(例如,藥物研發中的二相代謝產物)。

中立丟失分析功能示例中性丟失分析和MS3的測量相結合,提供了準確的質量信息,可進行高度可靠的磷脂結構分析

設置PS(極性基團 X:絲氨酸) - 特定NL (87Da) ,并進行中性丟失分析

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